紅外光譜儀產(chǎn)品解析 

紅外光譜儀具有如下優(yōu)點(diǎn)：
（1） 大大提高了譜圖的信噪比。FT-IR儀器所用的光學(xué)元件少，無(wú)狹縫和光柵分光器，因此到達(dá)檢測(cè)器的輻射強(qiáng)度大，信噪比大。
（2） 波長(zhǎng)（數(shù)）精度高（±0.01cm-1），重現(xiàn)性好。
（3） 分辨率高。
（4） 掃描速度快（multiplex or Fellgett advantage）。傅立葉變換儀器動(dòng)鏡一次運(yùn)動(dòng)完成一次掃描所需時(shí)間僅為一至數(shù)秒,可同時(shí)測(cè)定所有的波數(shù)區(qū)間。而色散型儀器在任一瞬間只觀測(cè)一個(gè)很窄的頻率范圍,一次完整的掃描需數(shù)分鐘。
儀器構(gòu)成
紅外光譜儀光源發(fā)出的光被分束器分為兩束，一束經(jīng)反射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)透射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器。動(dòng)鏡以一恒定速度作直線(xiàn)運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差d，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過(guò)樣品池，然后被檢測(cè)。傅立葉變換紅外光譜儀的檢測(cè)器有TGS，MCT等。

紅外光譜儀  實(shí)驗(yàn)原理
1.當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，物質(zhì)分子吸收了某些頻率的輻射，并由其振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷,使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱。記錄紅外光的百分透射比（或吸光度）與波數(shù)或波長(zhǎng)關(guān)系曲線(xiàn)，就得到紅外光譜，根據(jù)譜帶的位置、峰形及強(qiáng)度，對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行分析。
2.將固體樣品與鹵化堿（通常是KBr）混合研細(xì)，并壓成透明片狀，然后放到紅外光譜儀上進(jìn)行分析，即為壓片法。

光譜儀的使用方法

啟動(dòng)

1.1 如停機(jī)在2-8小時(shí)，則外冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)10分鐘，內(nèi)冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)5分鐘;如停機(jī)在8小時(shí)以上，則外冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)15分鐘，內(nèi)冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)10分鐘。

1.2 開(kāi)機(jī)順序?yàn)榇蜷_(kāi)外冷水

1.3 打開(kāi)內(nèi)冷水（COOLER）開(kāi)關(guān)

1.4 打開(kāi)CTROL、VACUUM開(kāi)關(guān)（觀察真空度是否下降到10以下，觀察內(nèi)冷卻水的電導(dǎo)率是否在10以下）

1.5 打開(kāi)HEATER

1.6 打開(kāi)板高壓開(kāi)關(guān)

1.7 打開(kāi)電腦，打開(kāi)MXF操作軟件，點(diǎn)擊Monitor，觀察狀態(tài)并檢查是否聯(lián)機(jī)

1.8 一切正常后，打開(kāi)面板右下方X-RAY開(kāi)關(guān)

1.9 點(diǎn)擊面板左上方X-RAY ON按鈕，可打開(kāi)X射線(xiàn)--按照（5KV-0mA）--（10KV-mA）--（15KV-0mA）--（20KV-0mA）--（20KV-5mA）--（20KV-10mA）順序升高管流、管壓。如停機(jī)在2-8小時(shí)，則每步需等待10分鐘;如停機(jī)在8小時(shí)以上，則每步需等待20分鐘

1.10 點(diǎn)擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點(diǎn)擊Inrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項(xiàng)設(shè)定為（30、20），點(diǎn)擊執(zhí)行，即可使光管條件恢復(fù)待機(jī)狀態(tài)，可進(jìn)行常規(guī)分析操作。

紅外光譜儀使用注意事項(xiàng)
1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)（目前應(yīng)用zui多），實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀（也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用）代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，是能每天開(kāi)除濕機(jī)。 濕度傳感器探頭 , , 不銹鋼電熱管 PT100 傳感器 , , 鑄鋁加熱器 , 加熱圈   流體電磁閥

5、紅外光譜測(cè)定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)（200目以下），并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。紅外光譜儀使用注意事項(xiàng)

6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱(chēng)量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說(shuō)明取樣量太少;相反，如zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗(yàn)），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

9、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。

10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。