◆ 活化：活性炭固相萃取柱Cleanert ACA 500 mg/6 mL（ACA5006）使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化；

◆ 富集：取備用水樣100 mL，加入50 μL濃度為100 μg/L內(nèi)標(biāo)工作液，混勻，內(nèi)標(biāo)物在水中濃度為0.050 μg/L，水樣以約5 mL/min速度通過(guò)固相萃取柱；

◆ 干燥：用氮?dú)獯?2 min，使固相萃取柱干燥；

◆ 洗脫：用10 mL甲醇洗脫；

◆ 濃縮定容：洗脫液在40?C用氮?dú)獯抵两?，再用水定容?1 mL，過(guò)0.22 μm水系濾膜。

◆ 色譜柱：Luna Omega Polar C18,3 μm，100 ?，2.1×100 mm(00D-4760-AN)

◆ 流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水；B：甲醇；

◆ 流速：0.35 mL/min

◆ 柱溫：40?C

◆ 進(jìn)樣量：10 µL

◆ 梯度洗脫：

◆ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

濃度為0.02 μg/L加標(biāo)總XIC色譜圖

加標(biāo)濃度為0.02 μg/L丙烯酰胺及其內(nèi)標(biāo)提取色譜圖

本文重現(xiàn)了GB/T 5750.8生活飲用水中丙烯酰胺殘留量的測(cè)定。使用MULTI-SPE M08大體積上樣固相萃取裝置搭配Cleanert ACA活性炭固相萃取小柱對(duì)水樣進(jìn)行凈化和富集，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜同位素內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)中線性良好，平行性穩(wěn)定，Z低檢出限為0.02 μg/L ，三水平添加回收率在90%~108%之間，RSD值均小于5%，能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法要求。