固態(tài)電解質(zhì)磷酸鈦鋁鋰中主量元素和雜質(zhì)元素測(cè)定實(shí)驗(yàn)用超純水由 Organo 超純水系統(tǒng)制得；硝酸、鹽酸和氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純，用于樣品消解和標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。準(zhǔn)確稱取 0.1 g（精確稱至 0.1 mg）樣品于微波消解罐中，加入7.5 mL HCl、2.5 mL HNO3 和 5 mL 氫氟酸后，將消解罐放入微波消解儀中，升溫至 180 °C 并消解 30 min；待消解罐冷卻至室溫后，用純水定容至 50 mL，得到樣品溶液，然后上機(jī)檢測(cè)其中的雜質(zhì)元素。取 5.0 mL 上述樣品溶液，用 5% 王水稀釋至 50 mL后，上機(jī)檢測(cè)其中的主量元素。表 1 列出了實(shí)驗(yàn)使用的 ICP-OES儀器的主要運(yùn)行參數(shù)。

在分析磷酸鈦鋁鋰中的主量元素時(shí)，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。Al、Li、P 和 Ti 的標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸結(jié)果如圖 1 所示。從圖中可以看出，在考察的濃度范圍內(nèi)，各主量元素的線性相關(guān)系數(shù)均高于0.9999。檢測(cè)結(jié)果如表 2 所示，從表數(shù)據(jù)可以看出，檢出限滿足檢測(cè)需求。在分析磷酸鈦鋁鋰中的雜質(zhì)元素時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸結(jié)果表明，16 種雜質(zhì)元素的線性相關(guān)系數(shù)均高于 0.9995。部分元素（As、Cu、Zn 和 S）的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 2 所示，檢測(cè)結(jié)果如表 3 所示，從表數(shù)據(jù)可以看出，檢出限滿足檢測(cè)需求。雜質(zhì)元素加標(biāo)回收介于 90%–105% 之間，加標(biāo)回收率良好，滿足測(cè)試需求。

主量元素測(cè)定的長(zhǎng)期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)考察了本文所述的方法測(cè)定磷酸鈦鋁鋰樣品中主量元素的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。在實(shí)驗(yàn)過程中，每隔 10 分鐘分析磷酸鈦鋁鋰樣品中的主量元素，在 4 h 內(nèi)連續(xù)分析 25 次。結(jié)果如圖 3 所示。從中可以看出，在 4 h 連續(xù)測(cè)試中，Al、Li、P 和 Ti 等 4 種主量元素的實(shí)測(cè)含量 RSD 分別為 0.54%、0.37%、0.57%、0.60%，均 ≤ 0.60%，表明該方法具有良好的穩(wěn)定性，可滿足主量元素的分析要求。

綜上，安捷倫 ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀 采用恒溫光室、高精度氣路控制系統(tǒng)和全新的變頻固態(tài)發(fā)生器，可確保提供出色的穩(wěn)定性。采用安捷倫ICP-OES 分別對(duì)固態(tài)電解質(zhì)中的主量元素和雜質(zhì)元素進(jìn)行定量分析，表現(xiàn)出良好的線性范圍、靈敏度、準(zhǔn)確度和長(zhǎng)期穩(wěn)定性。該方法適用于快速測(cè)定固態(tài)電解質(zhì)磷酸鈦鋁鋰中的 4 種主量元素和16 種雜質(zhì)元素，能夠?yàn)楣虘B(tài)電解質(zhì)材料的研發(fā)和生產(chǎn)質(zhì)控檢測(cè)提供助力。