元素分析儀和全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定土壤全氮之比較

兩種儀器測(cè)定結(jié)果精細(xì)度分析在相同測(cè)量條件下，每種方法對(duì)同一土壤全氮含量進(jìn)行了5次測(cè)量。元素分析儀和全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定黑土全氮含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.66和0.99，測(cè)定潮土全氮含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2. 22和4.17。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5，說(shuō)明兩種方法測(cè)定的土壤全氮精細(xì)度較高,儀器穩(wěn)定性較好。與杜馬斯催化燃燒法相比，全自動(dòng)凱氏定氮儀5次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差稍偏大。

兩種儀器使用比較

本實(shí)驗(yàn)所用元素分析儀采用的是杜馬斯催化燃燒原理測(cè)定土壤全氮,具體測(cè)定時(shí)要將固體土壤樣品包裹在錫箔杯中，通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣盤進(jìn)樣,進(jìn)入石英燃燒管中，氧化過(guò)程中使用催化劑和載氣，測(cè)定樣品時(shí)需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，這些耗材使用無(wú)疑增加了測(cè)試成本，元素分析儀的測(cè)試成本高，同時(shí)儀器操作相對(duì)復(fù)雜，需要技術(shù)人員調(diào)試和維護(hù)(如更換燃燒管、還原管、干燥管)。另外，元素分析儀分析是微量進(jìn)樣，取樣量小可能會(huì)帶來(lái)測(cè)量值變異性相對(duì)加大，分析范圍較小。但元素分析儀測(cè)定土壤全氮，不需要前期的土壤樣品前處理的消煮過(guò)程，操作簡(jiǎn)單，系數(shù)高,工作環(huán)境沒有污染，省時(shí)省工，精細(xì)度和靈敏度較高，在歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家廣泛采用，適用于大批樣品的測(cè)定。選擇CNS模塊，一次進(jìn)樣可測(cè)定C、N和S3個(gè)元素含量，還可與質(zhì)譜儀聯(lián)用，得到"C、'N等穩(wěn)定性同位素豐度與比值。凱氏法分析過(guò)程中只需使用普通化學(xué)試劑，蒸餾、滴定所需設(shè)備較簡(jiǎn)單,儀器維護(hù)消耗和檢測(cè)成本較元素分析儀低，易于普及推廣。但凱氏法需用到腐蝕性的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和高溫，有一定的危險(xiǎn)。傳統(tǒng)的凱氏定氮技術(shù)若要測(cè)定土壤中N-0或N-N鍵結(jié)合的氮化合物如硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮、硝基、亞硝基、偶氮化合物以及土壤晶格固定態(tài)銨還需進(jìn)行一些改進(jìn):選用有效的催化劑、還原劑等提高消煮效率，保證消化*，否則測(cè)定的結(jié)果較杜馬斯法低。本實(shí)驗(yàn)所用的是全自動(dòng)定氮儀，蒸餾、滴定過(guò)程由預(yù)設(shè)的程序控制，可以避免帶來(lái)的人為誤差，同時(shí)省力，縮短了樣品檢測(cè)時(shí)間。元素分析儀催化燃燒和全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定土壤全氮含量，各具特點(diǎn)，根據(jù)樣品測(cè)試要求、測(cè)試成本和儀器設(shè)備的可獲得性，可以選擇不同的方法測(cè)定土壤全氮含量。