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使用石墨爐原子吸收分光光度法需注意的問題
在當(dāng)今的分析檢測工作中，原子吸收光譜分析由于其靈敏度高，干擾少，分析簡便快捷，已越來越多地被應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、食品、環(huán)保等各個領(lǐng)域，并已成為金屬元素分析的有力工具之一。在許多領(lǐng)域已作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但是，原子吸收光譜法也存在一些弱點，即檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度發(fā)生偏離以后原因比較難找，而且自動化程度越高，人力就越難控制。因此，必須要靠平時的經(jīng)驗積累，才能更好地利用這些儀器。
1、元素?zé)舻挠绊?/span>
石墨爐原子吸收分光光度法中有關(guān)燈電流光譜通帶及吸收線的選擇原則和方法與火焰法相同，所不同的是，石墨管吸收池和光源間的對光調(diào)整即“定位”要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)困難些。一般來說可以先將燈的位置調(diào)節(jié)好，使其信號值達(dá)到大，然后安裝石墨爐，調(diào)節(jié)爐頭的位置至信號值大，兩次信號值的差值不能超過4%，如果超過了，建議調(diào)整燈電流，如果還不能達(dá)到要求，應(yīng)考慮更換元素?zé)簦駝t檢測結(jié)果會有較大的誤差。
2、石墨管的影響
某些石墨管材料的純度不夠，在分析常見元素時，會產(chǎn)生較高的空白，如果在測定前不進行高溫處理，即使不加樣品，在原子化階段也會出現(xiàn)吸收信號，若經(jīng)多次空燒，空白值仍然很高，則該石墨管不能用于該元素的測定，在這里，不能認(rèn)為只要將標(biāo)準(zhǔn)和待測樣品的空白值控制在同一水準(zhǔn)就可以了，因為石墨爐檢測的濃度都是微克每升的，空白值較高會給檢測結(jié)果帶來較大的誤差。
3、酸的影響
酸對實驗值的影響主要表現(xiàn)在對空白值的影響上。在正常情況下，空白值應(yīng)該是較為恒定的，如果發(fā)現(xiàn)空白值忽然高出平時的情況，應(yīng)該從純水和酸兩方面進行重點檢查。由于在制作純水時已對其質(zhì)量進行了嚴(yán)格的控制，因此主要原因就可能是酸造成的。雖然我們所使用的酸都是優(yōu)級純，但有些廠家生產(chǎn)的酸中的雜質(zhì)要比其表明的雜質(zhì)含量高，這就會使測定的靈敏度降低。不同廠家生產(chǎn)的酸的雜質(zhì)的含量是不同的，就是同一廠家生產(chǎn)的酸，如果其批號不同，做出的空白值仍然有較大誤差，因此在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白和處理水樣的時候，我們應(yīng)盡量使用同一瓶酸，把酸對結(jié)果的影響控制在同一水平上。由于酸都是由供應(yīng)商提供，因此實驗室有必要對所進的酸的質(zhì)量進行一個相應(yīng)的質(zhì)量控制，簡單實用的方法是空白實驗，通過對不同廠家提供的酸的空白值的積累，就可以找出質(zhì)量相對穩(wěn)定的生產(chǎn)商。另外，在稀釋水樣或標(biāo)準(zhǔn)時，稀釋倍數(shù)不宜過大，因為純水和酸中都含有雜質(zhì)，會給檢測結(jié)果帶來誤差。
4、進樣的影響
我們經(jīng)常發(fā)現(xiàn)一種現(xiàn)象，儀器在正常情況下進樣，但從反光鏡中觀察到石墨管中并無樣品滴下，這種情況是由進樣針被污染所造成的，只需用濾紙將進樣針擦拭干凈或者將進樣針剪去一段，及時補加一個空白試驗證明無污染后即可恢復(fù)正常測定。又比如在進樣針的清洗中，如果通過儀器上的反光鏡觀察到進樣的效果明顯變差，則極有可能是毛細(xì)管中的氣泡沒有清除干凈，只需打開石墨爐使用程序中的清洗步驟，將毛細(xì)管中的氣泡趕出就可以恢復(fù)正常。