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原子熒光測(cè)食品砷元素

1.概述
1.1砷的簡(jiǎn)介
一般來(lái)說(shuō)，無(wú)機(jī)砷的毒性高于有機(jī)砷，三價(jià)砷的毒性高于五價(jià)砷。同時(shí)，砷具有很強(qiáng)的致癌性。在GB2762-2012《食品中污染物量》中，詳細(xì)規(guī)定了砷在食品中允許的最大量，不同食品中砷的量也是不同的。例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中總砷的最大量為0.5mg/kg；肉及肉制品中總砷的最大量為0.5mg/kg。
1.2食品中砷含量的測(cè)定方法和特點(diǎn)
在GB5009.11-2014中《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》中詳細(xì)規(guī)定了總砷及無(wú)機(jī)砷的檢測(cè)方法，其中食品中總砷的測(cè)定有電感耦合等離子體質(zhì)譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、銀鹽法三種；而食品中無(wú)機(jī)砷測(cè)定的方法有液相色譜-原子熒光光譜（LCAFS）法和液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（LC-ICP/MS）兩種。上述方法除了具有準(zhǔn)確度高、線性范圍寬等特點(diǎn)外，也有一些各自的優(yōu)缺點(diǎn)，以電感耦合等離子體質(zhì)譜法和氫化物發(fā)生原子熒光光譜法為例：電感耦合等離子體質(zhì)譜法可以多元素同時(shí)測(cè)定，但運(yùn)行費(fèi)用昂貴，且樣品的介質(zhì)影響比較大；氫化物發(fā)生原子熒光光譜法對(duì)汞、砷、鎘等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限，鎘可達(dá)0.001mg/m3、Zn為0.04mg/m3，同時(shí)價(jià)格很便宜，但是可測(cè)的元素種類很少，復(fù)雜基體的樣品測(cè)定比較困難。
2.試樣的預(yù)處理
2.1試樣預(yù)處理的方法

原子熒光法測(cè)定食品中總砷的操作流程及注意事項(xiàng)
氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定總砷時(shí)常用的預(yù)處理有濕法消解和干灰化法。濕法消解是向樣品中加入強(qiáng)氧化劑（如濃硫酸、高氯酸、高錳算鉀等）而使樣品消化，使被測(cè)物質(zhì)呈離子狀態(tài)保存在溶液中；而干灰化法是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法。
2.2試樣預(yù)處理的思考
濕法消解和干灰化法兩種試樣預(yù)處理的方法在實(shí)際操作中都被廣泛使用，各有各的特點(diǎn)，下面從三個(gè)方面來(lái)分析濕法消解和干灰化法。
第一，從稱樣量來(lái)說(shuō)，兩種方法稱取的固體試樣的量范圍是相同的，均在1.0-2.5g之間，而濕法消解法稱量的液體試樣的量較干灰化法稱量的量偏多1倍（干灰化法4.0g，濕法消解法5.0-10.0g之間），因而在處理一些貴重樣品的時(shí)候，由于濕法消解法稱樣量較干灰化法偏小，故而具備一定優(yōu)勢(shì)。
第二，從安全和環(huán)保的角度來(lái)說(shuō)，濕法消解法操作過(guò)程中使用了硝酸、硫酸和高氯酸，這三種酸酸性都很強(qiáng)，接觸到皮膚會(huì)有很強(qiáng)的腐蝕性，同時(shí)在消解的過(guò)程中還需要注意溫度的控制，避免液體飛濺出來(lái)造成傷害，所以在整個(gè)濕法消解的過(guò)程中不但需要規(guī)范操作，同時(shí)必須佩戴好防護(hù)手套。在濕法消解的過(guò)程中，上述三種強(qiáng)酸在加熱的過(guò)程中會(huì)揮發(fā)，所以整個(gè)過(guò)程需要在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作；干灰化法中除了使用少量的1+1鹽酸外，助灰化劑硝酸鎂、抗壞血酸和硫脲均沒(méi)有危害性。因而從安全和環(huán)保的角度來(lái)說(shuō)，干灰化法優(yōu)于濕法消解。

原子熒光測(cè)食品砷元素