化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
藥用級氯己定含量加測方法
閱讀：1070 發(fā)布時間：2023-3-29氯己定
本品為1,6-雙己烷二鹽。按干燥品計(jì)算，含C22H30Cl2N10?2C2H4O2不得少于97.5%?！ 拘誀睢勘酒窞榘咨驇缀醢咨慕Y(jié)晶性粉末；無臭?！ ”酒吩谥腥芙?，在水中微溶。 【鑒別】（1） 取本品約10mg，加熱的1%溴化十六烷基三甲銨溶液5ml使溶解，再加溴試液與試液各1ml，即顯深紅色。 ?。?） 取本品約10mg，加水10ml使溶解，加重鉻酸鉀試液2滴，即生成黃色沉淀；加稀硝酸數(shù)滴，沉淀即溶解?！ 。?） 取本品，加制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在259nm的波長處有最大吸收?！ 。?） 本品的水溶液顯鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！ 緳z查】對氯苯胺 取本品0.20g，加鹽酸溶液（9→100）10ml與水20ml，振搖溶解后，依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml，搖勻，放置5分鐘，加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與1ml，再加水適量稀釋至50ml，搖勻，放置30分鐘，如顯色，與對氯苯胺溶液［取對氯苯胺，精密稱定，加鹽酸溶液（9→100）制成每1ml含10μg的溶液］10ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.05%）。 有關(guān)物質(zhì) 照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。 供試品溶液 取本品適量，加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液?！ φ杖芤海?） 精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液?！ φ杖芤海?） 精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含120μg的溶液?！ ∩V條件 釆用薄層板［取硅膠GF2548g，加甲酸鈉溶液（1→22）22ml，涂布制板］，以三l甲烷-無水-甲酸（70:30:9）為展開劑?！ y定法 吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視?！ ∠薅?nbsp;供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液（1）的主斑點(diǎn)比較，不得更深，如有一個雜質(zhì)斑點(diǎn)超過時，應(yīng)不得深于對照溶液（2）的主斑點(diǎn)?！ 「稍锸е?nbsp;取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過3.5%（通則0831）?！ 胱茪?jiān)?nbsp;不得過0.1%（通則0841）?！ 竞繙y定】取本品約0.25g，精密稱定，加丙酮30ml與2ml，振搖使溶解后，加甲基橙的飽和丙酮溶液0.5~1ml，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯橙色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于31.28mg的C22H30Cl2N10?2C2H4O2?！ 绢悇e】消毒防腐藥?！ 举A藏】密封保存?！ 局苿柯燃憾ㄜ浉?/pre>
