醫(yī)藥用級硬脂酸鈣標準2020藥典四版有備案

硬脂酸鈣

Yingzhisuangai

Calcium Stearate

[1592-23-0] 本品主要為硬脂酸鈣（C₃₆H₇₀O₄Ca）與棕櫚酸鈣（C₃₂H₆₂O₄Ca）的混合物，含氧化鈣（CaO）應(yīng)為9.0～10.5。

【含量測定】取本品約1.2g，精密稱定，置燒瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液50ml，加熱約3小時至油層澄清（加熱時蓋上表面皿以防止濺出），必要時補充水至初始體積，放冷，濾過，用水洗滌濾器和燒瓶至對藍色石蕊試紙不呈酸性，再用試液中和濾液至對藍色石蕊試紙呈中性。在磁力攪拌器充分攪拌下，先加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）30ml，再加試液15ml與羥基萘酚藍指示劑2mg，繼續(xù)用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液顯藍色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于2.804mg的CaO。

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【檢查】微生物限度 取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過0cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過cfu，不得檢出大腸埃希菌。

取本品2.5g，置蒸發(fā)皿中，作為供試品管。另取本品0.5g，置另一蒸發(fā)皿中作為對照品管。分別加25硝酸鎂乙醇溶液5ml，用短頸漏斗蓋于蒸發(fā)皿上，頸部朝上，在電熱板上低溫加熱30分鐘，再中溫加熱30分鐘，放冷；移開漏斗，對照品管中精密加標準鉛溶液2ml，分別將蒸發(fā)皿熾灼至樣品灰化，放冷，加硝酸10ml，使殘渣溶解，將溶液分別移入兩個250ml燒杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸發(fā)至干，殘渣中加 2ml，用水淋洗燒杯內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干，快干時旋動燒杯；再加 2ml，重復(fù)上述操作，放冷后加水約10ml使殘渣溶解；各加酚酞指示液1滴，用試液中和至出現(xiàn)粉紅色，再加稀 至無色；各加稀醋酸1ml與少量活性炭，混勻，濾過，濾液置50ml納氏比色管中，用水沖洗濾渣后稀釋至40ml，各加硫代乙酰胺試液1.2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，放置5分鐘后，同置白紙上，自上向下透視，供試品管中顯示的顏色與對照管比較，不得更深。含重金屬不得過萬分之十。

【鑒別】（1）取本品約25g，加稀硫酸60ml與熱水200ml，加熱并時時攪拌，使脂肪酸成油層分出，取油層用沸水洗滌至洗液不顯硫酸鹽的反應(yīng)，收集油層于小燒杯中，在蒸汽浴上溫熱至油層與水層*分離，并呈透明狀，放冷，棄去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過，置干燥燒杯中，在105℃干燥20分鐘。依法測定凝點（通則0613），應(yīng)不低于54℃。 （2）取本品1.0g，加水25ml與 5ml，搖勻，加熱，使脂肪酸成油層分出，放冷，取水層，水層顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

【性狀】本品為白色粉末。 本品在水、乙醇或乙M中不溶。