藥用級羥苯乙酯基本參數(shù)化學(xué)性質(zhì)

 藥用級羥苯乙酯基本參數(shù)化學(xué)性質(zhì)

中文名羥苯乙酯

漢語拼音Qiangbenyizhi

英文名Ethylparaben

結(jié)構(gòu)式

分子式與分子量C9H10O3      166.18

CAS號[120-47-8]

來源及含量

本品為4-羥基。按干燥品計(jì)算，含C9H10O3不得少于.0。

性狀本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭或有輕微的特殊香氣，味微苦、灼麻。

本品在甲醇、乙醇或乙M中易溶，在三L甲2中略溶，在甘油中微溶，在水中幾乎不溶。

熔點(diǎn)

本品的熔點(diǎn)為115～118℃。

鑒別

（1）取本品和羥苯乙酯對照品各適量，分別用流動相溶解并稀釋制成每1ml含20μg的供試品溶液與對照品溶液；照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件測定，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間*。

（2）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外－可見分光光度法測定，在259nm的波長處有zui大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》850圖）*。

檢查

溶液的澄清度與顏色

取本品1.0g，加乙醇10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較不得更深。

酸度

取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚氯指示液2滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗滴定液（0.1mol/L）不得過0.1ml。

氯化物

取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過；取濾液5.0ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.035）。

硫酸鹽

取氯化物項(xiàng)下濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024）。

有關(guān)物質(zhì)

取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置ml的量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照液相色譜法試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇－1溶液（60：40）為流動相，檢測波長為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯，加流動相溶解并稀釋制成每1ml各含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍（0.8）。

干燥失重

取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5熾灼殘?jiān)”酒?/span>1.0g，依法檢查遺留殘?jiān)坏眠^0.1。

重金屬

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查，含重金屬不得過萬分之二十。

砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加 5ml與水23ml，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002）。

含量測定

取本品約1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加滴定液（1mol/L） 20ml，70℃水浴加熱1小時，立即置冰浴中放冷，照電位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第二個終點(diǎn)；并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校。每1ml滴定液（1mol/L）相當(dāng)于166.2mg的C9H10O3。

類別藥用輔料，劑。