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分享！鎂砂灰皿板材質對分析結果的影響
閱讀：1561發(fā)布時間：2022-10-18
鎂砂灰皿板在國外是先進的火試金法黃金化驗儀器。歐美先進黃金檢測機構以及香港、澳門、中國臺灣、新加坡等貴金屬檢測機構都使用這種板狀灰皿。板狀灰皿主要成份是鎂砂。
鎂砂灰皿板材質對分析結果的影響：
火試金法測定金銀是一種古老而經(jīng)典的化學分析方法，因其稱樣量大、代表性強、適用范圍廣，故分析結果穩(wěn)定而真實。尤其是對于伴生元素較為復雜的樣品，一般都采用火試金重量法進行直接測定，或通過火試金法與其它化學及儀器的方法進行聯(lián)合測定?，F(xiàn)行我國金銀分析之國家或行業(yè)標準都采用火試金法。標準中所使用的灰皿主要有：骨灰水泥灰皿（1+1），（1+3；鎂砂水泥灰皿（1+ 1）、（85+ 15）等4種材質及配比。那么不同的灰皿材質及配比，是否會對分析結果產(chǎn)生影響？究竟會造成多大的誤差？最好使用什么材質及配比的灰皿，才能使分析結果更真實、可靠？
在選擇灰皿的材質和配比時，不但要考慮純金、純銀在灰吹過程中的回收率，還要考慮在實際樣品測試中，灰皿對鉛扣中非貴金屬雜質元素的吸收能力與效果（即灰吹所得合粒能否達到滿足分析準確度要求所相應的純度），否則回收率會產(chǎn)生虛假偏高，從而造成分析結果的不真實性和不正確性。
鎂砂灰皿板雖然回收率較高，但存在著合粒底部粘附物不易清除，灰吹溫度及終點難于判斷掌握，而且測定結果的重現(xiàn)性不好，極差較大。更為重要的是灰吹除雜性能差，特別是對于含重金屬元素較多、含銀較高的銅、鉛電解陽極泥樣品，往往造成合粒不純，若直接采用重量法測定，必定使銀的分析結果系統(tǒng)偏高；若采用容量法進行校正，則會增加操作手續(xù)和程序，同時又將引入新的分析誤差。此外，由于鎂砂本身是耐火材料，熔點高，難以進行2次試金，因此只能采用純銀回收率進行間接補正。該補正方法雖說比較簡單，但不夠客觀、科學，易造成分析結果的不真實性。
骨灰水泥灰皿除回收率相對稍低外，其它各方面均優(yōu)于鎂砂灰皿。如：灰吹溫度及終點易于判斷掌握。灰吹后所得合粒較為純凈，敲成薄片時不易碎裂，并且其灰皿本身有利于二次試金，回收補正客觀真實，分析結果相對可靠。我們還通過一系列純銀回收率試驗表明：含銀量越高，灰吹損失量就越多，其回收率也越高。一般50-200mg的純銀，其一次試金回收率為96%-97.5%，而經(jīng)過二次試金后總回收率可達99.5%-99.8%。因此通過二次試金后能夠滿足國家或行業(yè)標準對分析誤差的要求。另外，由于樣品中存在的多種重金屬雜質元素與鉛、銀都有一定的親合力，因而無論是鉛扣還是合粒，總不可能很純凈，特別是當我們多次重復回收熔渣和灰皿時，就會增加引入雜質元素的幾率，從而使分析結果偏高。
建議對成份較復雜、含重金屬元素較多而含銀品位又較高的銅、鉛電解陽極泥樣品進行試金灰吹時，宜采用骨灰水泥灰皿（1+1）或（1+3），分析結果的補正采用二次試金進行直接補償。如果使用鎂砂灰皿進行灰吹時，為保證銀分析結果的可靠性，必須用容量法進行校正。本文在反對使用鎂砂灰皿灰吹，并直接用純銀回收率作補正，用重量法測定銅、鉛電解陽極泥中銀含量的同時，也不支持通過多次試金進行重復回收補正，或者經(jīng)二次試金回收后再加純銀卒卜正的做法。
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