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波長色散X射線熒光光譜法測定主量元素
閱讀：1473發(fā)布時間：2022-9-21
方法提要
試樣與四硼酸鋰、氟化鋰混合熔劑以1+5的比例熔融成玻璃片，用波長色散X射線熒光光譜儀測定。用國家標準物質和光譜純試劑按適當比例配制的標準樣品以及國家標準物質作為校準標準，用理論影響系數(shù)法校正元素間的吸收-增強效應。
儀器和裝置
波長色散X射線熒光光譜儀，銠靶端窗波長色散X射線管。
熔樣機(溫度不低于1150℃)。
鉑-金合金坩堝(95%Pt+5%Au)。
鉑-金合金鑄模(95%Pt+5%Au)。
試劑
無水四硼酸鋰波長色散X射線熒光光譜分析專用試劑，在700℃灼燒2h。
氟化鋰優(yōu)級純，在105℃烘4h。
混合熔劑稱取200g無水四硼酸鋰、12g氟化鋰于研缽中，研細混勻。于105℃烘4h，置于干燥器中備用。
二氧化鋯、二氧化鉿光譜純，在105℃烘4h。
二氧化鋯和二氧化鉿混合儲備標準(8.5+1.5)稱取8.5000g二氧化鋯、1.5000g二氧化鉿，仔細混勻。
人工校準標準系列由二氧化鋯和二氧化鉿混合儲備標準與國家標準物質按不同比例混合配制，見表59.4，標準系列中元素含量見表59.5。
表59.4人工標準試樣系列的配制(mB:g)
表59.5人工標準試樣系列中元素含量(wB:%)
除了表59.5的人工標準系列外，還選用13個國家標準物質GBW07304、GBW07308、GBW07311、GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07106、GBW07108、GBW07109、GBW07111、GBW07112、GBW07114、GBW07407為校準標準，共19個。
“標準化”樣片(儀器漂移校正樣片)組成見表59.6。
表59.6“標準化”試樣(儀器漂移校正樣片)
校準曲線
將上述的19個標準試樣和儀器漂移校正樣于105℃烘4h，放入干燥器中冷卻至室溫。稱取4.5g(精確至0.0005g)混合熔劑、0.9g(精確至0.0001g)標準試樣，置于鉑-金合金坩堝中，用細玻璃棒攪勻，蓋上坩堝蓋，置熔樣機中，于1200～1250℃熔融制成玻璃片(也可用鉑-金合金鑄模制片)。按表59.7所列儀器測量條件進行測量，X射線管電壓50kV，管電流50mA，入射角63°，出射角40°。
表59.7鋯、鉿的參考測量條件
注:F-PC，流氣正比計數(shù)器;SC，閃爍計數(shù)器。2θ以實測值為準。粗狹縫箔片間距450μm;細狹縫箔片間距150μm。
利用NBSGSC程序計算Lachance方程wi=Ri1+∑αijw()j的理論影響系數(shù)αij(熔融系統(tǒng))，存入計算機。理論影響系數(shù)見表59.8。
表59.8消去燒失量的理論影響系數(shù)(wB:%)
根據(jù)理論影響系數(shù)和標樣標準值計算標樣的“表觀含量”:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:Ri為表觀含量;wi為標準試樣的標準值;αij為理論影響系數(shù)。
采用一點法扣除背景，按下式計算分析線凈強度Ii:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:IP為分析線譜峰強度，103s-1;IB為分析線背景強度，103s-1。
通過標樣的表觀含量和分析線凈強度，用回歸法計算校準曲線系數(shù)a、b、c和譜線重疊校正系數(shù)βij，存入計算機。校準曲線是:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:Ii為分析線凈強度(包含譜線重疊干擾)，103s-1;Ij為干擾組分凈強度，103s-1;a、b、c為校準曲線系數(shù);βij為經驗的譜線重疊校正系數(shù)。
將上述求出的校準、校正系數(shù)存入計算機相關分析程序中備用。
測定儀器漂移校正試樣，將各元素的分析譜線凈強度Ii作為漂移校正基準存入計算機。
分析步驟
稱取0.9g(精確至0.0001g)試樣，于鉑-金合金坩堝，加4.5g(精確至0.0005g)混合熔劑。按“標準化”樣片制備步驟制成玻璃片。
啟動相應的分析程序，測定樣品。
在建立了校準曲線后，一般的常規(guī)分析不再測定校準標準系列，僅需在每次分析時調用存入的校準、校正系數(shù)，測定儀器漂移校正試樣，求出漂移校正系數(shù)，由計算機自動進行強度測量及校正、背景扣除、基體效應的校正，儀器漂移校正，最后打印分析結果。
儀器漂移校正系數(shù)的計算見下式:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:αi為儀器漂移校正系數(shù);Il為初次測量儀器漂移校正試樣得到的漂移校正基準強度，103s-1;Im為分析試樣時測量儀器漂移校正試樣測得的凈強度，103s-1。
儀器漂移的校正公式為:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:Ii為漂移校正后的分析線強度，103s-1;I'i為未作漂移校正的分析線強度，103s-1;αi為儀器漂移校正系數(shù)。
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