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淺析戴安離子色譜常見問(wèn)題的解決方法
戴安離子色譜主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱、柱溫箱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言，柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件，同時(shí)也是容易出事故的主要場(chǎng)所。
常見問(wèn)題及解決方法
1.針對(duì)柱壓?jiǎn)栴}
柱壓?jiǎn)栴}是使用高效液相色譜過(guò)程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值，而是指壓力波動(dòng)范圍在50PSI之間。壓力過(guò)高、過(guò)低及波動(dòng)較大都屬于柱壓?jiǎn)栴}，但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統(tǒng)本身及使用的流動(dòng)相種類相聯(lián)系。值得注意的是在使用梯度洗脫時(shí)，進(jìn)柱壓的平穩(wěn)緩慢的變化是允許的。
在實(shí)際應(yīng)用中柱壓過(guò)高可從以下幾個(gè)方面來(lái)考慮。首先考慮柱子是否被堵，此時(shí)可更換一根新柱子進(jìn)行檢測(cè)。
2.針對(duì)保留時(shí)間漂移的問(wèn)題
保留時(shí)間的改變是很多液相色譜使用者常碰到的問(wèn)題，其包括了保留時(shí)間增大和減小。它的產(chǎn)生與很多原因有關(guān)。
3.針對(duì)異常色譜峰問(wèn)題
異常的色譜峰指的是色譜圖中無(wú)峰或出現(xiàn)負(fù)峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對(duì)稱等情況。
戴安離子色譜的保養(yǎng)
1.HPLC的日常操作條件
工作溫度10～30℃；相對(duì)濕度<80%；最好是恒溫、恒濕，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動(dòng)設(shè)備。
2.泵的保養(yǎng)
使用流動(dòng)相盡量要清潔；進(jìn)液處的沙芯過(guò)濾頭要經(jīng)常清洗；流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀；避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡。
3.進(jìn)樣器的保養(yǎng)
每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染。
4.柱的保養(yǎng)
柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；當(dāng)柱子和色譜儀連接時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈；要注意流動(dòng)相的脫氣；避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相；進(jìn)樣樣品要提純；嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；每天分析測(cè)定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱；若分析柱長(zhǎng)期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。
5.檢測(cè)器(UV)的保養(yǎng)
戴安離子色譜紫外燈的保養(yǎng)要在分析前、柱平衡得差不多時(shí)，打開檢測(cè)器；在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測(cè)器。同時(shí)樣品池要保養(yǎng)。