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沃特世固相萃取柱的選擇，需要注意些什么？
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片，兩個(gè)塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開，下端為出液口，液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間體積，固相萃取柱的規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看，經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近，是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形，便于在手動(dòng)操作時(shí)一次性載入較多的樣品。
挑選固相萃取柱的方法
選擇固相萃取柱的關(guān)鍵除了要求的規(guī)格之外，決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時(shí)，必須根據(jù)待檢測(cè)樣品的種類及其物化性質(zhì)選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑，大致可以分為三大類，分別是以硅膠、高聚物、無機(jī)材料為基質(zhì)。
第一類是以硅膠為基質(zhì)，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅膠極性很強(qiáng)，呈弱酸性，可被用于正相或反相兩種分離模式：正相提取時(shí)，極性比硅膠弱，反相提取時(shí)非極性比C18 或 C8 的弱。對(duì)于類固醇有著較好的萃取效果通常用于非極性或弱極性化合物的萃取或極性雜質(zhì)的去除。主要用于血樣、尿樣中藥物及其代謝物、多肽脫鹽、環(huán)境樣品中的痕量有機(jī)化合物富集、飲料中的有機(jī)酸。
第二類是以高聚物為基質(zhì)，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高純度、高交聯(lián)度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物為固定相填裝的萃取小柱具有高載樣量，可耐受 pH 條件和不同的溶劑，對(duì)極性化合物具有優(yōu)異的保留能力?？捎米魉嵝?、中性和堿性化合物的通用型吸附劑，通常用于反相條件下保留含有親水基團(tuán)的疏水性化合物如：酚類、硝基芳香類、硝胺類、硝酸酯類等。
第三類是以無機(jī)材料為主的，如：弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。弗羅里硅土是一種氧化鎂復(fù)合的極性硅膠吸附劑，以此為基質(zhì)的萃取小柱適合于從非極性基質(zhì)中吸附極性化合物，如多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)殘等；石墨化碳黑(CARB)萃取小柱， 以石墨化碳黑為填料，萃取過程非常迅速。且對(duì)化合物的吸附容量比硅膠大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元環(huán)結(jié)構(gòu)，使其對(duì)平面分子有較強(qiáng)的親和力，非常適用于很多有機(jī)物的萃取和凈化，尤其適于分離或去除各類基質(zhì)如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物質(zhì)；以氧化鋁為基質(zhì)的填料有酸、堿、中性三種類型，適用于酸性、堿性、中性溶劑的分離萃取。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在選擇固相萃取柱時(shí)，必須考慮柱容量。由于我們面對(duì)的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜，在固相萃取中，固相萃取吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物吸附的同時(shí)，也會(huì)吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此，在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附，造成回收率偏低。