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直讀光譜儀測定鋼中氮含量的方法

閱讀:1533        發(fā)布時間:2023/3/21
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優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項目,利用直讀光譜法代替熱導(dǎo)熔融法測定鋼中氮,將大幅縮短檢驗周期,降低檢驗成本,更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。文章用直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測實驗,找到最佳分析條件。有針對性抽取實際生產(chǎn)中25個不同氮含量范圍的鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測,可以看出,光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果(均值)差值,符合國標(biāo)重現(xiàn)性要求,光譜儀測定鋼中氮含量可行,測定結(jié)果準(zhǔn)確性、精確性滿足實際生產(chǎn)需要。


實驗


實驗儀器:

直讀光譜儀LAB S

氮氧儀

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(直讀光譜儀LAB S)


實驗方法:

試樣在選定的分析條件和程序下分析,可在4min內(nèi)報出結(jié)果。


分析條件:

樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時,氬氣的壓力會影響光譜分析碳的分析結(jié)果。直讀光譜儀的氬氣系統(tǒng)氣流量由程序設(shè)定,氣源壓力要求保證0.3MPa即可。



控制標(biāo)樣準(zhǔn)備


控制標(biāo)樣定值(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

微信圖片_20201222112519.png


通過表1可以看出,兩塊控制標(biāo)樣的直讀光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果均勻穩(wěn)定,均值符合國家標(biāo)準(zhǔn)。



準(zhǔn)確度實驗


直讀光譜儀和氮氧儀分別對試樣氮含量進(jìn)行檢測,測定結(jié)果見表2.從表2實驗數(shù)據(jù)可以看出,光譜儀測定值與氮氧儀測定值基本一致。


試樣氮含量檢測數(shù)據(jù)(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

2.png



測量精度的影響因素


樣品處理的影響

采用火花發(fā)射光譜分析時,樣品表面處理好壞將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。實驗發(fā)現(xiàn):如果樣品過熱,則氮的分析結(jié)果的波動大,精度較差。


氣源純度的影響

光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求,因此使用液態(tài)氬(99.9999%),且管路的接頭無任何泄漏點,從而保證氮分析結(jié)果穩(wěn)定性和精確度。


聚光透鏡的影響

聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的通道,必須保持鏡面清潔干凈。但如果長期使用聚光鏡則會受到污染,聚光透鏡外表面將會附著一層茶褐色物質(zhì),時間越長,沉積越厚。另外,激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,使分析靈敏度降低,分析誤差增大。

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