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磷酸鐵鋰是一種新型的鋰離子電池正極材料，和傳統(tǒng)的鈷酸鋰相比，具有 毒性小、成本低、循環(huán)壽命長、安全性好等優(yōu)點。磷酸鐵鋰材料自 20 世紀(jì) 90 年代進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化階段，廣泛應(yīng)用于手機(jī)、數(shù)碼產(chǎn)品、電動工具和電動汽車等領(lǐng) 域。在對磷酸鐵鋰電極材料的分析檢測中，除主量元素磷、鐵、鋰外，雜質(zhì)元 素含量也是測試中的一個重要指標(biāo)。雜質(zhì)元素含量過高會影響電極材料的純度， 有些金屬元素雜質(zhì)還會對電化學(xué)性能產(chǎn)生有害影響，例如鐵、鉻、鎳、鋅的磁 性金屬單質(zhì)會影響電池的自放電程度。在實際生產(chǎn)中磷酸鐵鋰材料需要控制的 雜質(zhì)元素主要包括鋁、鈣、鈷、鉻、銅、鎂、錳、鈉、鎳，各雜質(zhì)元素含量要 求低于 50~400µg/mL 不等。

目前關(guān)于磷酸鐵鋰的標(biāo)準(zhǔn)有《納米磷酸鐵鋰》（GB/T33822-2017）,《鋰離 子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料》（ GB/T30835-2014 ） , 《 磷酸鐵鋰》（YS/T1027-2015），《磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法》（YS/T1028-2015）等，其中《磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法》（YS/T1028-2015）第 5 部分，規(guī)定了鈣、鎂、銅、鉛、鉻、鈉、鋁、鎳、鈷、錳量的測定使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。相較于傳統(tǒng)的滴定法、稱量法和分光光度法，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有靈敏度高、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于各類材料的化學(xué)元素檢測。本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對磷酸鐵鋰中的鋁、鈉、硫、鉻、鈷、鎳、銅、鋅等元素含量進(jìn)行測試，測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為磷酸鐵鋰實際樣品的分析方法。

關(guān)鍵詞：磷酸鐵鋰；雜質(zhì)元素；ICP-OES。

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子光譜儀及超級微波消解儀

表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級純過氧化氫； 純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋁、鈣、鈷、鉻、銅、鎂、錳、鈉、鎳、鉛、鋅均為單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

      準(zhǔn)確稱量樣品 0.2  g（精確至 0.0001  g），置于聚四氟乙烯消解管中，加入 10mL 鹽酸，2mL 硝酸加熱至微沸浸取，過程中可滴加幾滴過氧化氫，以及補(bǔ)加鹽酸使樣品全溶解，取下冷卻，在 50 mL 容量瓶中定容，同步做空白，根據(jù)不同元素含量稀釋合適倍數(shù)待上機(jī)測試。

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

      在表 4 所示的濃度范圍內(nèi)，待測元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.9995。以樣品空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為方法檢出限，各元素檢出限見表 4。

表 4 測定元素譜線、相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測試

      對 7 組平行樣品進(jìn)行測試計算其精密度，未檢出元素則采用平行樣加標(biāo)進(jìn)行精密度測試，RSD 均小于 5.0%，表明該方法精密度良好。

樣品及加標(biāo)回收率測定

      利用上述方法對實際樣品進(jìn)行測試，結(jié)果顯示，每個樣品各平行樣分析結(jié)果間精密度 RSD<5%，加標(biāo)回收率在 92%-100%之間，具有較好的平行性，證明該數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。可用于磷酸鐵鋰雜質(zhì)含量的測定。

表 6 樣品中元素含量測試結(jié)果（單位：mg/kg）

備注：N.D.為未檢出

結(jié)語

      本實驗建立了采用 EXPEC 6500D 型 ICP-OES 測定磷酸鐵鋰中鋁、鈣、鈷、鉻、銅、鎂、等元素含量的方法。從實驗結(jié)果來看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相 關(guān)系數(shù)均大于 0.999，各平行樣分析結(jié)果間精密度小于 5%，加標(biāo)回收率在 92- 100%之間；以上一系列方法學(xué)驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方 法可以應(yīng)用于磷酸鐵鋰中鋁、鈉、硫、鉻、鈷、鎳、銅、鋅等元素含量測試， 并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 6500D 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 高靈敏型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

  檢測儀器在線詢價