上海光譜儀器有限公司
石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤樣品中的鉛、鎳、錳和銅
檢測(cè)樣品:土壤
檢測(cè)項(xiàng)目:微量元素
方案概述:本文采用石墨爐原子吸收分光光度法,測(cè)定了土壤樣品(GBW07402)中的微量元素鉛、鎳、錳、銅的含量。通過添加基體改進(jìn)劑PdCl2和MgNO3,降低了干擾。同時(shí)采用氘燈扣背景方式,成功扣除了背景吸收。其中鎳、錳、銅采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)量,鉛采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量。通過采用峰高、峰面積不同的計(jì)算方式,各元素測(cè)試結(jié)果與GBW07402栗鈣土提供數(shù)據(jù)含量相符。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1使用儀器和設(shè)備
SP-3520AAPC原子吸收分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司)
SP-3500GA石墨爐(上海光譜儀器有限公司),平臺(tái)石墨管。
恒溫加熱板
1.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
① 水中鉛:濃度1.00g/L, 國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW(E)080278,上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院
② 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配置:取1.00g/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液100μL稀釋到100mL,得鉛儲(chǔ)備液1ppm。而后分別取1ppm儲(chǔ)備液2ml,4ml到100ml容量瓶,在各瓶中均加入20滴50%HNO3,用去離子水稀釋至刻度,分別得到20ppb,40ppb鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,HNO3含量均為0.5%。
③ 氯化鈀:PdCl12,分析純,上海試劑一廠
④ 硝酸鎂:Mg(NO3)2.6H2O, 分析純,上海科昌精細(xì)化學(xué)品公司
⑤ 基體改進(jìn)劑:含 PdCl20.005mg/5µL,MgNO30.003mg/5µL,每50mL基體改進(jìn)劑中含有0.5%HNO3,0.025%HCl。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
稱取0.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)標(biāo)準(zhǔn)樣品于Pt皿中,用10 mL HF + 2 mL HClO4(光譜純)消化,加熱至干,用4 mL HNO3(光譜純)浸出,并用去離子水定容至100mL容量瓶中,用原子吸收石墨爐法測(cè)定。采用平臺(tái)石墨管、光控大功率升溫原子化方式。用PdCl2和MgNO3混合液作為基體改進(jìn)劑。加入5μL基體改進(jìn)劑(含0.005mgPd,0.003mg MgNO3)、15μL樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液。銅、鉛、鎳直接進(jìn)樣,錳經(jīng)稀釋10倍后進(jìn)樣。銅、錳、鎳用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,鉛用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。除錳外均使用氘燈扣背景校正。
1.4 試驗(yàn)條件(如表1)
表1 石墨爐原子吸收法測(cè)土壤樣品中銅、錳、鎳和鉛的試樣條件
元素 | 檢測(cè)波長(zhǎng)(nm) | 光譜帶寬(nm) | 灰化溫度(℃) | 原子化溫度(℃) | 基體改進(jìn)劑(PdCl2和MgNO3) | 氘燈扣背景 |
Cu | 324.7 | 0.7 | 1000 | 2500 | 加 | 是 |
Ni | 232.0 | 0.2 | 1000 | 2500 | 加 | 是 |
Mn | 279.5 | 0.2 | 1000 | 2500 | 加 | 否 |
Pb | 283.3 | 0.7 | 1000 | 2000 | 加 | 是 |
- 進(jìn)樣體積均為20μL,含基體改進(jìn)劑5μL;使用平臺(tái)石墨管,光控大功率升溫方式,原子化階段停氣。
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