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鋰離子電池（LIB）一般是使用鋰合金金屬氧化物為正極材料、石墨為負極材料、使用非水電解質(zhì)的電池。鋰離子電池的工作原理是基于鋰離子在石墨陽極的碳層或陰極的晶體結(jié)構(gòu)之間的反復(fù)嵌入/脫嵌循環(huán)。電極的成分和層厚等對鋰離子電池的性能和應(yīng)用有著重要的影響，準確分析測定這些參數(shù)對研發(fā)者和使用者都有著重要的意義。通常用SEM/EDS分析鋰離子電池電極的成分和層厚，但是存在需要切面處理，制樣和分析時間較長等問題。我們提出利用Spectruma輝光放電光譜儀，快速且精確地測試這兩個參數(shù)的解決方案。

GDOES 定義及原理簡介

輝光放電發(fā)射光譜（GDOES）是一種對金屬和非金屬固體材料進行定性和定量分析的光譜方法。GDOES可以用來研究樣品的元素組成、層厚和層結(jié)構(gòu)。此外，可以確定涂層重量。

將樣品置于輝光放電源中，作為陰極進行切換。輝光放電源在低壓下充滿氬氣。在空心陽極和陰極之間施加直流電壓（樣品）。由于直流電壓的能量輸入，氬原子被電離，形成等離子體。氬離子向負樣品表面加速并擊落一些樣品原子（“濺射”）。被濺射出的樣品原子擴散到等離子體中，在那里它們與高能電子碰撞。在這些碰撞過程中，能量被傳遞給樣品原子，促使它們進入激發(fā)態(tài)，并很快回到基態(tài)?；氐交鶓B(tài)原子發(fā)射出具有特征波長光譜的光（圖1）。

在光譜儀中，不同波長的光被光學(xué)系統(tǒng)色散，不同波長的特征光（譜線）由探測系統(tǒng)記錄。這些線的強度與等離子體中對應(yīng)元素的濃度成正比。

樣品轉(zhuǎn)移艙的選擇和工作原理

由于鋰可能與氧氣發(fā)生反應(yīng)，應(yīng)在保護性氣氛下進行處理和儲存，為此開發(fā)了樣品轉(zhuǎn)移艙，對樣品進行額外的保護。因此，在手套箱里，Li樣品被粘在鋁箔上，并通過窗口密封在轉(zhuǎn)移艙中。然后，將包括樣品的轉(zhuǎn)移艙從手套箱中取出并帶到輝光放電光譜儀。

轉(zhuǎn)移艙安裝在光譜儀上后，轉(zhuǎn)移艙的窗口在真空過程開始之前不會打開，這樣就可以保證鋰樣品不接觸空氣。

鋰離子電池（LIB）分析

圖6和圖7顯示了兩個不同鋰離子電池（LIB）樣品的深度剖面圖，其強度隨時間而變化。除了金屬外，輝光放電光譜儀還可以檢測碳、氧和磷等元素。

圖8顯示了另一個LIB樣品的深度剖面圖，這次繪制了質(zhì)量濃度與深度的關(guān)系圖。覆蓋銅電極的層厚約為50µm。WinGDOES還可以繪制摩爾濃度與深度的關(guān)系，并計算涂層重量。

另外，在第一個循環(huán)中，電解質(zhì)中的溶劑分子在陽極上被還原。這種還原的產(chǎn)物留在陽極表面，形成一種稱為固體電解質(zhì)界面（SEI）的鈍化膜。SEI不均勻地覆蓋陽極表面（圖9）。電池性能、不可逆電荷“損耗”、速率能力、循環(huán)性、石墨剝落和安全性等重要特性高度依賴于SEI的性質(zhì)。因此，用Spectruma輝光放電光譜儀，對SEI的成分和層厚進行精確研究也是非常有意義的。

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