甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量測(cè)定
- 公司名稱 北京京普科技有限公司
- 品牌
- 型號(hào)
- 產(chǎn)地 北京
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時(shí)間 2017/4/29 7:18:34
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SP6890A氣相色譜儀
甲硝唑葡萄糖注射液為抗厭氧菌藥，用于革蘭氏陽(yáng)性和陰性厭氧菌的感染，其制劑中甲硝唑含量測(cè)定目前采用紫外分光度法，由于葡萄糖分解產(chǎn)物對(duì)甲硝唑測(cè)定的干擾，使所測(cè)定的結(jié)果偏高。為消除制劑中的干擾，曾有報(bào)道有用一階導(dǎo)數(shù)分光光度法，本文采用氣相色譜法對(duì)葡萄糖注射液中甲硝唑進(jìn)行含量測(cè)定，方法簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性好并可消除制劑中其它成分的干擾。
1 .儀器與試藥
SP6890A，甲硝唑?qū)φ掌罚ㄓ僧a(chǎn)方提供原料，含量大于99%），甲硝唑葡萄糖注射液（市售），煙酰胺（化學(xué)原料藥，含量大于98%），所用化學(xué)試劑均為分析純
2 .試驗(yàn)方法和結(jié)果
2．1色譜條件25m×0.53μm，CB-5石英毛細(xì)管柱；檢測(cè)器：FID，氫氣50ml/min，空氣500ml/min；載氣：高純氮，流速0.1ml/min，分流比1／20；柱溫230℃；進(jìn)樣口／檢測(cè)器溫度：300℃。
2．2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制取煙酰胺適量精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成含煙酰胺5ml/ml的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液
2．3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取甲硝唑適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作為對(duì)照品溶液。
2．4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取上述對(duì)照品液1.0，2.0，3.0，4.0，5.Oml，分別準(zhǔn)確加內(nèi)標(biāo)液lml，用乙醇稀釋至1Oml，配制系列對(duì)照品液，在上述色譜條件下進(jìn)樣記錄色譜圖，以對(duì)照品的濃度為（mg/L）橫坐標(biāo)，以對(duì)照品峰面積（1與2之和）與內(nèi)標(biāo)峰面之比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程和相關(guān)系數(shù)Y=0.05573X一0.008893（r=0.9994，n=5）
2．5加樣回收率在空白注射液中加入甲硝唑?qū)φ掌芬罉悠泛糠y(cè)定，結(jié)果平均回收率為99.4%，RSD=O.74% （n=6）。
2．6 樣品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份樣品分別在O，1，3，6，24h分別進(jìn)樣測(cè)定含量，結(jié)果基本*。
2．7 樣品測(cè)定按選定的方法測(cè)定3批樣品，記錄樣品色譜圖。
3 小結(jié)
在本實(shí)驗(yàn)條件下甲硝唑，煙酰胺*分開(kāi)在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置，無(wú)雜質(zhì)峰，不影響測(cè)定結(jié)果。
主要性能特點(diǎn)：
采用單片機(jī)和集成電路控制，中文界面，操作參數(shù)鍵盤(pán)設(shè)定。儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲(chǔ)功能。采用大屏幕液晶顯示。同時(shí)儀器具有秒表計(jì)時(shí)功能。
- 儀器采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)，配置氫火焰離子化檢測(cè)器，也可根據(jù)用戶分析需要可配置多種檢測(cè)器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD）。
- 可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。具有過(guò)溫保護(hù)功能。柱室配有柔性后開(kāi)門(mén)自動(dòng)控溫系統(tǒng)。能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作，五階程序升溫。
- 進(jìn)樣系統(tǒng)還可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯快速進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。
- *的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計(jì)，儀器在運(yùn)行過(guò)程中對(duì)系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實(shí)現(xiàn)了無(wú)“過(guò)失”過(guò)溫保護(hù)，以及*的主動(dòng)式過(guò)溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過(guò)溫控制結(jié)構(gòu)，確保儀器在無(wú)人職守時(shí)安全運(yùn)行。
- 通過(guò)軟件設(shè)計(jì)，在儀器升溫過(guò)程中，柱室溫度始終比檢測(cè)器溫度低20℃進(jìn)行升溫，有效的避免了檢測(cè)器污染。
- 儀器具有高溫保護(hù)功能，任何一路溫控超過(guò)設(shè)定溫度一定范圍（設(shè)定值為20℃），儀器將斷電保護(hù)并報(bào)警。
- 載氣氣路具有低壓、斷氣保護(hù)功能。
檢測(cè)器 指標(biāo) | 靈敏度 | 漂移 | 線性 |
氫 火 焰FID | M1 ＜2.5×10-12g/s(正十六烷) | ＜0.3mv/0.5h | ＞107 |
熱 導(dǎo) 池TCD | S＞5000mv.ml/mg(正十六烷) | ＜20uv | ＞104 |
電子捕獲ECD | M1 ＜ 1 ×10-13g/ml（r-666） | ＜15uv | ＞104 |
氮 磷 NPD | N：M1＜5×10-12g/s（偶氮苯） P：M1＜2×10-12g/s（馬拉硫磷） | ＜2×10-13A | ＞104 |
火焰光度FPD | M1＜2×10-11g/s（噻吩中的S） M1＜1×10-11g/s（甲基對(duì)硫磷中的P） | ＜滿刻度3% | ＞103 |
主要技術(shù)指標(biāo)：
溫控指標(biāo)
控溫區(qū)域：色譜柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器
控溫范圍：室溫上5℃～450℃（增量1℃）
控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。
程序升溫：五階速率0.1℃～40℃/min（增量0.1℃）
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