第一階段干燥結(jié)束可以通過以下現(xiàn)象判斷:
a. 干燥層和凍結(jié)層的交界面到達(dá)瓶底并消失。
b. 產(chǎn)品溫度上升到接近產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度。
c. 凍干箱的壓力和冷凝器的壓力接近,且兩者間壓力差維持不變
d. 當(dāng)關(guān)閉干燥室與冷凝器之間的閥門時,壓強(qiáng)上升速率與滲漏相壓器近(需
要預(yù)先檢查滲漏的速率)。
e. 當(dāng)在多歧管上干燥時,容器表面上的冰或水珠消失,其溫度達(dá)到環(huán)境溫度。
通常在此基礎(chǔ)上還要延長 30 分鐘到 1 小時的時間再轉(zhuǎn)到第二步干燥,以保
證沒有殘留的冰。
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