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使用 Avio 200 ICP-OES分析鋁錠中的雜質(zhì)元素

來(lái)源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司   2025年06月20日 09:22  

引言 鋁(Al)是應(yīng)用領(lǐng)域廣泛的常用金 屬,如運(yùn)輸、建筑、電氣電子和消 費(fèi)型產(chǎn)品等。這種多樣化且普及性 的應(yīng)用歸功于 Al 的特性:重量 輕、強(qiáng)度高、耐腐蝕、無(wú)毒、高導(dǎo) 熱性和導(dǎo)電性,以及易于機(jī)加工、 成型和拉伸等。通過(guò)將 Al 與其它金屬結(jié)合制成鋁合金,可進(jìn)一步提高其多功能 性。此外,Al 容易循環(huán)利用,而不會(huì)影響其特性。 目前市場(chǎng)上有多種等級(jí)的Al可供使用,以適應(yīng)其多樣化和普及性的應(yīng)用。倫敦金 屬交易所(LME)列出了兩種常用鋁錠的規(guī)格:純度 99.5%和 99.7%1,每種規(guī) 格均指定了最多六種無(wú)機(jī)雜質(zhì)。由于電感耦合等離子光譜技術(shù)(ICP-OES)能夠 輕松處理高基質(zhì)樣品且操作簡(jiǎn)便,因而成為測(cè)定鋁中雜質(zhì)元素的選擇。


珀金埃爾默Avio® 200 ICP-OES是進(jìn)行此類檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的 理想選擇。其光學(xué)設(shè)計(jì)提供出色的光通量,這對(duì)在較短的 分析時(shí)間內(nèi)要測(cè)量較低的濃度非常重要。2 Avio 200  ICP-OES使用電荷耦合檢測(cè)器(CCD),可同時(shí)提供背景 和分析物測(cè)量,這在進(jìn)行金屬基質(zhì)類樣品分析時(shí)非常重 要。3 本文使用 Avio 200 ICP-OES 測(cè)定 LMS 不同規(guī)格鋁錠中無(wú) 機(jī)雜質(zhì)元素含量。


實(shí)驗(yàn) 樣品制備  所有分析均在 1%的鋁溶液中進(jìn)行,以模擬金屬鋁樣品消 解稀釋液(5%的硝酸(V/V),稀釋 100 倍)。為確認(rèn)方法準(zhǔn) 確性,將待測(cè)元素按照表 1“高級(jí)原鋁特殊合同規(guī)則”中 設(shè)置的水平添加至 1%的鋁溶液中。在 1%的鋁溶液中以 0.5 ppm、2 ppm和 8 ppm的濃度制備校準(zhǔn)標(biāo)樣,以消除 基質(zhì)對(duì)等離子體的影響;將 5%的HNO3用作空白溶液。 鈧(Sc)作為內(nèi)標(biāo)物添加到所有標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中。 儀器與裝置 按照表 2 和表 3 所示的儀器參數(shù)和元素測(cè)定波長(zhǎng)在 Avio 200 ICP-OES 上進(jìn)行檢測(cè)。使用儀器標(biāo)配的進(jìn)樣系統(tǒng),炬 管位置為-3。所選波長(zhǎng)均無(wú)干擾,無(wú)需干擾校正,從而簡(jiǎn) 化測(cè)量。由于 Avio 200 具有較高的靈敏度,所有分析物 測(cè)量時(shí)讀取時(shí)間為 0.2 秒,一分鐘即可完成每個(gè)樣品分 析。此外,所有測(cè)量均在徑向觀測(cè)模式下進(jìn)行,以地減小基質(zhì)效應(yīng)。


結(jié)果與討論  為確定方法準(zhǔn)確性,按表 1 所示的規(guī)格對(duì) 1%的鋁溶液進(jìn) 行加標(biāo)并測(cè)量。如圖 1 所示,所有測(cè)試結(jié)果的回收率均在 5%以內(nèi),從而證實(shí)該方法具有良好的準(zhǔn)確性。通過(guò)選擇 適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)和分析條件,1%的鋁基質(zhì)并不會(huì)抑制雜質(zhì)的 分析。


為評(píng)估方法穩(wěn)定性,在 4 小時(shí)內(nèi)測(cè)量 1%的鋁樣品溶液, 且兩樣品間沖洗一分鐘,并監(jiān)測(cè)內(nèi)標(biāo)信號(hào)以評(píng)估方法的穩(wěn) 定性。結(jié)果如圖 2 中所示,表明信號(hào)變化小于 4%,從而 證實(shí)在高基質(zhì)樣品測(cè)量時(shí) Avio ICP-OES 系統(tǒng)具有出色的 穩(wěn)定性。

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結(jié)論  本文表明 Avio 200 ICP-OES 在進(jìn)行背景測(cè)量的同時(shí),可 按照倫敦金屬交易所的規(guī)定準(zhǔn)確測(cè)定鋁錠中的雜質(zhì)。通過(guò) 極短的測(cè)量讀取時(shí)間和不足 1 分鐘的單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間, 輕松完成滿足檢測(cè)限要求的檢測(cè)。方法在四個(gè)小時(shí)內(nèi)保持 穩(wěn)定(評(píng)估的最大時(shí)間)則歸因于為防止樣品于接口處沉 積而做的優(yōu)化設(shè)計(jì)。

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