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一、光催化反應(yīng)釜操作前準(zhǔn)備與設(shè)備檢查
設(shè)備外觀與密封性檢查
檢查反應(yīng)釜釜體是否有裂紋、破損，確保密封件無老化或損壞。
確認(rèn)壓力表、真空表、溫度表及安全閥等附件靈敏準(zhǔn)確，并有定期校驗標(biāo)記。
檢查攪拌裝置運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，避免反應(yīng)過程中出現(xiàn)攪拌不均勻或故障。
環(huán)境與個人防護(hù)
反應(yīng)釜應(yīng)放置在通風(fēng)良好、干燥、無易燃物的環(huán)境中，避免陽光直射。
操作人員需穿戴實驗服、護(hù)目鏡、手套等防護(hù)裝備，防止化學(xué)物質(zhì)飛濺或強(qiáng)光刺激。
電源與電氣安全
儀器輸入電源線必須接地，使用三芯接地插頭，確保電源插座額定負(fù)載不小于儀器要求。
檢查電源線是否破損，如有破損需更換相同類型和規(guī)格的電源線。
二、反應(yīng)操作流程
物料添加
嚴(yán)格按照實驗要求準(zhǔn)確稱量和添加物料，避免物料飛濺或產(chǎn)生靜電。
對于易揮發(fā)、易燃或有毒物料，需在通風(fēng)櫥中操作，并采取相應(yīng)防護(hù)措施。
反應(yīng)釜密封與壓力控制
緩慢將釜體與釜蓋合上，確保上下接口處對齊，四氟墊片與凹槽吻合。
安裝反應(yīng)釜卡套，用專用扳手旋緊螺栓，避免過度用力導(dǎo)致?lián)p壞。
檢查各閥門是否旋緊，開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，緩慢充入氣體至實驗所需壓力。
溫度與光照控制
根據(jù)反應(yīng)要求設(shè)定合適溫度，加熱過程中密切關(guān)注溫度變化，避免超溫。
選擇合適光源和光照強(qiáng)度，避免光照過強(qiáng)或過弱影響反應(yīng)效果。
反應(yīng)過程監(jiān)控
實時監(jiān)測反應(yīng)釜內(nèi)壓力、溫度、轉(zhuǎn)速等參數(shù)，確保反應(yīng)在安全范圍內(nèi)進(jìn)行。
如發(fā)現(xiàn)壓力升高過快或溫度異常，立即停止反應(yīng)，查找原因并采取措施。
三、反應(yīng)后處理
產(chǎn)物收集
反應(yīng)結(jié)束后，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫。
緩慢打開排氣閥降壓，使壓力表降為0后，打開釜蓋取出反應(yīng)產(chǎn)物。
對于危險或腐蝕性產(chǎn)物，需采取相應(yīng)防護(hù)措施，避免對人員和環(huán)境造成危害。
反應(yīng)釜清洗
倒出剩余反應(yīng)液，加入適量清洗劑，根據(jù)反應(yīng)釜材質(zhì)和反應(yīng)液性質(zhì)選擇清洗劑。
開啟攪拌裝置，使清洗劑充分流動，去除殘留物質(zhì)。
清洗完畢后，用大量清水沖洗至清澈無雜質(zhì)，再用毛巾或壓縮空氣擦干。
密封件與配件檢查
檢查并清潔密封件和其他配件，如攪拌槳、溫度計套管等，確保無損壞且內(nèi)部清潔干燥。
如發(fā)現(xiàn)密封件磨損或老化，需及時更換以保證密封性。
四、設(shè)備存放與維護(hù)
全面檢查與存放
完成所有處理步驟后，全面檢查設(shè)備各部件是否正常、無損壞且內(nèi)部清潔干燥。
將反應(yīng)釜妥善存放于陰涼、通風(fēng)、干燥、防塵的位置，確保下次使用時性能良好。
定期維護(hù)與保養(yǎng)
定期檢查傳動系統(tǒng)、密封裝置各部件有無松動，潤滑部位并按時加注潤滑油。
檢查填料箱密封狀況和冷卻系統(tǒng)工作狀況，確保冷卻水暢通且出水溫度符合規(guī)定。
對光源系統(tǒng)、攪拌裝置等進(jìn)行清潔和維護(hù)，延長設(shè)備使用壽命。
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