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耶拿石墨管常見(jiàn)問(wèn)題與解決方案：提升分析效率的實(shí)用手冊(cè)
一、常見(jiàn)問(wèn)題
石墨管燒斷
原因：安裝不當(dāng)、電壓或電流設(shè)置過(guò)高、儀器故障(如加熱控制系統(tǒng)異常)、石墨管夾具過(guò)緊、加熱電流失控、原子化條件不合適(如干燥不徹底或灰化時(shí)爆沸)、氬氣純度不夠或流量不足、進(jìn)樣位置不對(duì)、樣品酸度過(guò)高。
表現(xiàn)：新石墨管使用一次即燒斷，或使用過(guò)程中突然斷裂。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)試不佳
原因：自動(dòng)進(jìn)樣器問(wèn)題(如進(jìn)樣針掛水珠)、石墨管性能變差、元素?zé)糍|(zhì)量不佳、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)重現(xiàn)性正常但曲線(xiàn)變彎曲、稀釋液影響、光路臟、基改劑干擾、水冷機(jī)水溫不合適、室溫不合適、電壓不穩(wěn)定。
表現(xiàn)：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性差、吸光值不穩(wěn)定或偏低。
吸光值降低
原因：石墨管在爐內(nèi)未得到氬氣充分保護(hù)，導(dǎo)致涂層氧化破損；石墨管內(nèi)壁起皮、清洗過(guò)程中脫落，管壁不光滑易吸附目標(biāo)物。
表現(xiàn)：新的石墨管測(cè)了2~3個(gè)分析序列后，吸光值便開(kāi)始下降。
二、解決方案
石墨管燒斷的解決方案
重新安裝：確保石墨管安裝牢固且位置準(zhǔn)確，避免局部受熱不均。
調(diào)整參數(shù)：檢查并調(diào)整儀器的電壓和電流設(shè)置，確保其在石墨管的承受范圍內(nèi)。
維修儀器：請(qǐng)專(zhuān)業(yè)維修人員對(duì)儀器的加熱控制系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)和維修。
調(diào)整夾具：確保石墨管夾具不過(guò)緊，允許石墨管在升溫過(guò)程中靈活延展。
檢查氬氣：確保氬氣純度足夠且流量準(zhǔn)確。
調(diào)整進(jìn)樣位置：確保進(jìn)樣位置準(zhǔn)確，避免樣品濺到石墨管壁上。
降低酸度：對(duì)于高酸度樣品，進(jìn)行稀釋或采用其他前處理方法。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)試不佳的解決方案
改進(jìn)進(jìn)樣器：切去進(jìn)樣管一截，使進(jìn)樣針切出約30°斜角，確保進(jìn)樣針外壁干凈；使用0.1%的表面活性劑做基改避免樣品液體掛壁。
更換或老化石墨管：高溫元素消耗石墨管，需使用涂層石墨管；新石墨管需做老化處理(如耶拿儀器做3~5次格式化)或從低溫到高溫連續(xù)測(cè)試幾次。
更換元素?zé)簦鹤鰺舻哪芰繏呙?，不穩(wěn)定則換燈；原子化時(shí)燈亮度增大很多或下部發(fā)光也需換燈。
優(yōu)化擬合方式：標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)重現(xiàn)性正常但曲線(xiàn)變彎曲時(shí)，建議使用二次擬合；若不接受二次擬合，需降低標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度測(cè)試或使用3磁場(chǎng)模式測(cè)試(ZEEnit系列)。
更換稀釋液：使用屈臣氏飲用純凈水、怡寶純凈水或娃哈哈純凈水作為稀釋液測(cè)試；或改成不同體積法測(cè)試。
清理光路：設(shè)置Cu324.8nm、狹縫0.8nm、電流3.0mA，點(diǎn)燈后PMT300以下為佳；高于350V則檢查石英窗是否污染，必要時(shí)清理光路。
調(diào)整基改劑：標(biāo)曲做不好時(shí)，可不加基改劑進(jìn)行測(cè)試以排除干擾；不同元素、相同元素不同樣品需加不同基改劑。
調(diào)整水冷機(jī)和室溫：水冷機(jī)水溫保持在22~36度之間；室溫保持在20~26度之間。
穩(wěn)定電壓：電壓降不要超過(guò)正負(fù)10%，接地一定要良好；如電壓不穩(wěn)定需配20千瓦的交流凈化穩(wěn)壓電源。
吸光值降低的解決方案
調(diào)整氬氣流量：調(diào)石墨爐氬氣外氣流量至200以上，調(diào)石墨爐氬氣內(nèi)氣流量(左右兩進(jìn)氣量)至700左右，左右進(jìn)氣管誤差控制在30以?xún)?nèi)。
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