一、校準(zhǔn)技巧
選擇合適的緩沖液
使用至少兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(如pH 4.01、7.01、9.21),覆蓋待測(cè)樣品的pH范圍。
酸性樣品優(yōu)先用pH 4.01和7.01校準(zhǔn);堿性樣品用7.01和9.21校準(zhǔn)。
溫度補(bǔ)償
緩沖液的pH值隨溫度變化(如pH 7.01在25℃時(shí)為7.00,在0℃時(shí)為7.12)。
校準(zhǔn)前設(shè)置儀器溫度或使用自動(dòng)溫度探頭。
校準(zhǔn)頻率
每天使用前校準(zhǔn);連續(xù)測(cè)量時(shí)每2-4小時(shí)重新校準(zhǔn)一次。
二、電極使用與維護(hù)
正確使用電極
測(cè)量前用去離子水沖洗電極,并用濾紙吸干(勿擦拭,避免靜電干擾)。
測(cè)量時(shí)輕輕攪拌樣品,避免氣泡附著在電極表面。
電極保存
短期存放:浸泡在3M KCl溶液或?qū)S帽4嬉褐小?/p>
長(zhǎng)期不用:清洗后干燥保存,避免敏感膜脫水。
電極清潔
蛋白質(zhì)污染:用0.1M HCl或胃蛋白酶溶液清洗。
油脂污染:用溫和洗滌劑或乙醇(<50%)沖洗。
無機(jī)鹽沉積:用0.1M EDTA溶液浸泡。
三、測(cè)量操作要點(diǎn)
樣品處理
確保樣品均勻(可輕微攪拌),靜置后測(cè)量以減少氣泡干擾。
高阻抗樣品(如純水、有機(jī)溶劑)需使用低泄漏電極,延長(zhǎng)穩(wěn)定時(shí)間。
避免交叉污染
測(cè)量不同樣品時(shí),沖洗電極并吸干。
粘稠樣品(如血液、果醬)建議使用平頭電極。
特殊樣品處理
低離子強(qiáng)度樣品(如蒸餾水):添加少量KCl(終濃度0.1M)以提高導(dǎo)電性。
非水溶液:使用非水專用電極,校準(zhǔn)需用非水緩沖液。
高溫樣品:冷卻至室溫測(cè)量,或選用耐高溫電極(如130℃玻璃電極)。
四、數(shù)據(jù)可靠性驗(yàn)證
校準(zhǔn)斜率檢查
理想斜率應(yīng)為95%-105%(Nernst理論值59.16 mV/pH,25℃)。
重復(fù)測(cè)量
至少測(cè)3次取平均值,偏差>0.1pH時(shí)需檢查電極狀態(tài)。
交叉驗(yàn)證
對(duì)關(guān)鍵樣品,可用pH試紙或另一臺(tái)校準(zhǔn)過的儀器比對(duì)。
五、常見問題與解決
響應(yīng)慢
可能電極老化或堵塞,嘗試再生(浸泡在0.1M HCl中1小時(shí))。
讀數(shù)漂移
檢查參比電極液接界是否堵塞,輕彈電極或更換電解液。
校準(zhǔn)失敗
檢查緩沖液是否過期或污染(通常開封后3個(gè)月失效)。
六、注意事項(xiàng)
避免ji端pH
常規(guī)電極在pH<0或>12時(shí)誤差增大,需選用耐酸堿型號(hào)。
參比電極維護(hù)
定期補(bǔ)充KCl電解液,確保液接界通暢(每月更換一次)。
電極壽命
玻璃電極壽命通常1-2年,若校準(zhǔn)困難或響應(yīng)遲緩需更換。
七、應(yīng)用場(chǎng)景優(yōu)化
實(shí)驗(yàn)室精密測(cè)量:嚴(yán)格控制溫度、校準(zhǔn)頻率和樣品處理。
工業(yè)生產(chǎn):選用耐用電極,定期維護(hù)并記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。
野外檢測(cè):使用便攜式pH計(jì),攜帶備用緩沖液和電極。
遵循以上技巧可顯著提高pH測(cè)量的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,延長(zhǎng)電極壽命。對(duì)于關(guān)鍵應(yīng)用(如制藥、食品檢測(cè)),建議建立標(biāo)準(zhǔn)化操作流程(SOP)并記錄完整數(shù)據(jù)。
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