綜合熱分析儀是一種在材料科學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用極為廣泛的分析儀器,它能夠?qū)ξ镔|(zhì)在加熱或冷卻過程中的多種物理化學(xué)變化進(jìn)行同步分析,其基本原理涉及多個方面。
一、熱重分析(TG)原理
熱重分析是綜合熱分析儀的重要組成部分。它的基本原理是基于物質(zhì)在受熱過程中質(zhì)量會隨著溫度變化而發(fā)生改變這一特性。當(dāng)樣品被放置在程序控溫的爐子中加熱或冷卻時,如果發(fā)生了揮發(fā)、升華、脫水、分解等導(dǎo)致質(zhì)量變化的過程,通過高精度的天平就能實時記錄下樣品質(zhì)量與溫度的對應(yīng)關(guān)系,繪制出熱重曲線(TG曲線)。例如,含有結(jié)晶水的化合物在加熱時,隨著溫度升高,結(jié)晶水逐漸脫去,樣品質(zhì)量相應(yīng)減少,在TG曲線上就會呈現(xiàn)出質(zhì)量下降的臺階,通過分析這個臺階的溫度范圍、質(zhì)量變化數(shù)值等,可以了解樣品中水分含量以及相關(guān)脫水反應(yīng)發(fā)生的溫度區(qū)間等情況。
二、差熱分析(DTA)原理
差熱分析同樣是綜合熱分析儀的關(guān)鍵功能模塊。它依據(jù)的是物質(zhì)在發(fā)生物理或化學(xué)變化時,往往會伴隨著放熱或吸熱現(xiàn)象,進(jìn)而導(dǎo)致樣品與參比物之間的溫度差出現(xiàn)變化。在測試時,將樣品和一種在測試溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何相變且熱穩(wěn)定性良好的參比物(如氧化鋁等)分別放在兩個相同的坩堝中,然后置于相同的加熱或冷卻環(huán)境下。當(dāng)樣品發(fā)生相變、化學(xué)反應(yīng)等吸熱或放熱過程時,樣品與參比物之間就會產(chǎn)生溫度差,通過差熱電偶等溫度傳感器能把這個溫度差信號轉(zhuǎn)化為電信號,繪制出差熱分析曲線(DTA曲線)。比如,當(dāng)樣品發(fā)生熔化吸熱過程時,其在DTA曲線上會呈現(xiàn)出吸熱峰,通過分析吸熱峰的位置、形狀等,可以知曉樣品的熔點等相變溫度信息。
三、差示掃描量熱分析(DSC)原理
差示掃描量熱分析原理與差熱分析類似,但更側(cè)重于精確測量熱量的變化。它通過施加一定的功率補(bǔ)償,使得樣品與參比物在整個測試過程中盡可能保持溫度一致,而所補(bǔ)償?shù)墓β蚀笮∨c樣品的吸熱或放熱量直接相關(guān)。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時,儀器會自動調(diào)整施加在樣品坩堝上的功率,使樣品和參比物溫度維持相同,根據(jù)功率隨溫度變化的情況繪制出DSC曲線。例如對于材料的固化反應(yīng),在DSC曲線上會出現(xiàn)放熱峰,并且可以通過峰面積等量化計算出反應(yīng)釋放的熱量等參數(shù)。
綜合熱分析儀通過整合熱重分析、差熱分析和差示掃描量熱分析等原理,能夠全面、深入地分析物質(zhì)在熱過程中的各種物理化學(xué)變化,為材料研發(fā)、質(zhì)量控制等眾多領(lǐng)域提供有力的數(shù)據(jù)支持。
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