連續(xù)流動化學(xué)分析儀的操作流程整體較為標(biāo)準化,但具體復(fù)雜程度取決于儀器型號、分析項目及使用者的經(jīng)驗。以下從操作步驟、關(guān)鍵要點、簡化技巧三方面分析,幫助快速掌握其邏輯:
一、操作流程概述(以常見水質(zhì)分析為例)
1.開機前準備(約15-30分鐘)
試劑與耗材準備:
按分析項目配制所需試劑(如顯色劑、緩沖液、還原劑等),注意試劑純度(分析純以上)和保質(zhì)期;
安裝或更換蠕動泵管(避免過度擠壓導(dǎo)致變形),連接樣品管、試劑管和廢液管,確保管路無氣泡、無泄漏。
儀器檢查:
確認電源、冷卻水、氣體(如需)連接正常;
清潔進樣系統(tǒng)(如樣品盤、流通池),避免交叉污染。
2.開機與參數(shù)設(shè)置(10-20分鐘)
啟動軟件:
打開儀器控制軟件,選擇分析方法(如內(nèi)置的氨氮、總磷等標(biāo)準方法),或自定義參數(shù)(流速、溫度、波長等)。
參數(shù)設(shè)置要點:
流速:蠕動泵轉(zhuǎn)速決定試劑與樣品的混合比例(通常1-5mL/min),需根據(jù)方法要求調(diào)整;
溫度:涉及加熱反應(yīng)的項目(如消解)需設(shè)置反應(yīng)盤管溫度(如100℃±2℃);
波長:根據(jù)顯色反應(yīng)的特征吸收峰選擇檢測波長(如氨氮用420nm)。
3.校準與空白測試(30-60分鐘)
空白校正:
運行純水或無試劑空白,扣除背景值(如管路殘留、試劑顏色干擾)。
標(biāo)準曲線繪制:
依次注入不同濃度標(biāo)準溶液(如0.1、0.5、1.0mg/L),軟件自動生成標(biāo)準曲線(要求相關(guān)系數(shù)R²≥0.999)。
關(guān)鍵提示:
標(biāo)準溶液需現(xiàn)配或按規(guī)定保存,避免濃度漂移;
每批樣品需重新繪制標(biāo)準曲線,確保準確性。
4.樣品分析(時間隨樣品量而定)
進樣操作:
將樣品按順序放入樣品盤,設(shè)置進樣間隔(避免前一個樣品殘留影響下一個);
啟動分析程序,儀器自動完成取樣、混合、反應(yīng)、比色及數(shù)據(jù)記錄。
過程監(jiān)控:
觀察基線穩(wěn)定性:正常情況下基線波動應(yīng)≤±1%吸光度;
留意異常峰形:如峰展寬、拖尾可能提示管路堵塞或流速不穩(wěn)。
5.關(guān)機與維護(20-30分鐘)
管路清洗:
用純水或稀酸(如5%HCl)沖洗管路10-15分鐘,清除殘留試劑(尤其高鹽或高濃度樣品后);
長期停機需用乙醇沖洗,防止微生物滋生。
部件保養(yǎng):
松開蠕動泵壓蓋,延長泵管壽命;
清潔比色皿或流通池,避免污漬影響透光率。
記錄填寫:
登記儀器使用時間、樣品數(shù)量、維護內(nèi)容及異常情況。
三、簡化操作的實用技巧
1.預(yù)實驗優(yōu)化參數(shù)
正式分析前用模擬樣品(如已知濃度溶液)測試流速、溫度等參數(shù),確保峰形對稱、保留時間穩(wěn)定。
2.管路標(biāo)識與顏色編碼
用不同顏色標(biāo)簽區(qū)分樣品管、試劑管(如藍色=樣品,紅色=顯色劑),減少連接錯誤。
3.批量處理與自動進樣
利用儀器的自動進樣器(如轉(zhuǎn)盤式或軌道式),一次裝載30-100個樣品,減少人工干預(yù)。
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