01丨背景介紹
新品激光粒度儀Mastersizer 3000+的主要改變集中在新的Mastersizer Xplorer軟件中的功能,如SOP Architect和DQG,使開發(fā)方法和生成最佳質(zhì)量數(shù)據(jù)比以往任何時候都更容易。而Size Sure功能更是采用了Malvern Panalytical的自適應衍射技術,代表了激光衍射的一個新方向,并將有助于提高測量的再現(xiàn)性。當然,Mastersizer 3000+主機硬件也進行了升級,以幫助儀器內(nèi)部的熱量管理。當使用更具挑戰(zhàn)性的分散劑(如丙醇和異辛烷)時,分散劑穩(wěn)定時間顯著減少,也就是減少測試前的平衡時間,達到更快速、穩(wěn)定地生成數(shù)據(jù)的目的。
02丨方法轉(zhuǎn)移的顧慮與解答
當用戶想將測試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+,可能會產(chǎn)生一些顧慮或疑問,例如:
測試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+是否容易?
舊測量文件和SOP文件能用于新的 Mastersizer Xplorer 軟件嗎?
如果使用相同的方法,相同樣品可以在Mastersizer 3000+上實現(xiàn)和MS3000相同的數(shù)據(jù)嗎?
上述問題的答案是一致的,那就是“是的!”
事實上,您的實驗從Mastersizer 3000過渡到Mastersizer 3000+會非常容易和流暢的;Mastersizer Xplorer軟件可以打開和使用您的歷史測量以及SOP文件;當您使用Mastersizer 3000上已建立的測試方法時,可以在Mastersizer 3000+上獲得等效數(shù)據(jù)。
03丨數(shù)據(jù)對標實例
讓我們通過一些測試來證明上述的答案。這些測試是可重復性評估的一種形式,我們借此來對比兩代儀器之間數(shù)據(jù)的精度。
USP和歐洲藥典都推薦可重復性試驗的接受標準:Dv50或任何類似的中值的相對標準偏差百分比(%RSD)小于10%,分布邊緣值如Dv10和Dv90的相對標準偏差百分比小于15%。對于任何含有小于10 μm顆粒的樣品,這些限制可以加倍。
Round 1
石墨
石墨樣品用水作為分散介質(zhì),加入表面活性劑以輔助分散。在樣品加入EV進樣器之前,使用水浴超聲預處理樣品,以達到更好的分散效果。每個等分試樣都生成3條記錄,并取平均值。得到結果如下:

表1:石墨樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果,以及平均粒徑和RSD%
表1總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試石墨樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值,以及6條結果的標準偏差和%RSD。

圖1:石墨樣品 在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖1展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分石墨試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加。測試結果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準;且PSD圖疊加良好。
Round 2
磷酸鐵
磷酸鐵樣品用水作為分散介質(zhì),并在樣品加入EV進樣器后,使用儀器內(nèi)超聲預處理樣品,以達到更好的分散效果。同樣,每個等分試樣都生成3條記錄,并取平均值。得到結果如下:

表2:磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果,以及平均粒徑和RSD%
表2總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值,以及6條結果的標準偏差和%RSD。

圖2 磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖2展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分磷酸鐵試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加。測試結果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準;且PSD圖疊加良好。
Round 3
磷酸鐵鋰
磷酸鐵鋰樣品用水作為分散介質(zhì),預制樣時加入表面活性劑以及六偏磷酸鈉水溶液,以輔助分散。測試前使用外置的水浴超聲預處理樣品,并在樣品加入EV進樣器后,使用儀器內(nèi)超聲預處理樣品,以達到更好的分散效果。每個等分試樣都生成3條記錄,并取平均值。得到結果如下:

表3:磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果,以及平均粒徑和RSD%
表3總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵鋰樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值,以及6條結果的標準偏差和%RSD。

圖3:磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖3展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分磷酸鐵鋰試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加。測試結果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準;且PSD圖疊加良好。
Round 4
三元材料
三元材料樣品用水作為分散介質(zhì),加入六偏磷酸鈉以輔助分散。在樣品加入EV進樣器前,使用水浴超聲預處理樣品,以達到更好的分散效果。依然是每個等分試樣都生成3條記錄,并取平均值。得到結果如下:

表4:三元樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果,以及平均粒徑和RSD%
表4總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試鈷酸鋰三元樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值,以及6條結果的標準偏差和%RSD。

圖4:三元樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖4展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分三元試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加。測試結果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準;且PSD圖疊加良好。
結
論
Conclusion
通過對四種電池行業(yè)的樣品測試,足以證明Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+ 之間的數(shù)據(jù)等效性。通過ISO 13320:2020 和 USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. 評估,所有測試記錄的數(shù)據(jù)均符合可接受標準,且在兩代Mastersizer激光粒度儀之間具有良好的重現(xiàn)性。
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