食品接觸材料中的鉛可能會(huì)在與食品接觸的過(guò)程中遷移到食品中,進(jìn)而污染食品。通過(guò)測(cè)定鉛含量和遷移量,可以評(píng)估食品接觸材料對(duì)食品的污染風(fēng)險(xiǎn),保障食品安全。
根據(jù)GB 31604.34—2016,測(cè)定食品接觸材料及制品中鉛的測(cè)定和遷移量的測(cè)定方法有:石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。其中石墨爐原子吸收光譜法的原理是:紙制品、軟木塞等經(jīng)粉碎后,采用干法消解,消解液經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測(cè)定的吸收值在一定濃度范圍內(nèi)與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取1.5985g(精確至0.0001g)Pb(NO?)? ,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻。
鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):用Miragen電動(dòng)移液器吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。
鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:采用10mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分液器,設(shè)置stepper模式,設(shè)置兩組分液體積,第1組:0.500、1.00、2.00、3.00mL,第二組:4.00mL,將2組分液體積的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)分別加入于5個(gè)100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)做空白對(duì)照;再加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為0、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0μg/L。
注:可根據(jù)儀器的靈敏度、線性范圍及樣品中鉛的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中鉛的具體濃度。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。
Miragen電動(dòng)移液器還可給電機(jī)多段信號(hào),從而達(dá)到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào),可實(shí)現(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果,程序還可存儲(chǔ)和調(diào)用,更加可靠、便捷。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。
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