簡(jiǎn)介：四氯硅烷是工業(yè)化生產(chǎn)中化工原料。同 時(shí)，高純度光纖級(jí)四氯硅烷還可作為硅外延生產(chǎn)和 大規(guī)模集成電路的硅源，在光伏、光纖、半導(dǎo)體等 領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。 近年來(lái)隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，有機(jī)硅工業(yè)迅猛發(fā) 展，其產(chǎn)能與產(chǎn)量呈幾何級(jí)增長(zhǎng)。目前氯硅烷的工 業(yè)生產(chǎn)主要采用直接合成法，該法工藝比較復(fù)雜， 副產(chǎn)物較多。主要副產(chǎn)物包括二甲基一氯硅烷、一 甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷 和一甲基三氯硅烷等高沸物和低沸物。 本文使用珀金埃爾默 GCMS 2400TM的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)四氯硅烷中5種常見(jiàn)的甲基氯硅烷進(jìn)行 定性定量分析，正辛烷為稀釋溶劑，二氯乙烷為內(nèi) 標(biāo)，采用全掃描和選擇離子掃描同時(shí)監(jiān)測(cè)。該方法 不僅可用于四氯硅烷中含碳化合物的檢測(cè)，同時(shí)也 可用于三氯氫硅中含碳化物的檢測(cè)。分別對(duì)3種不 同來(lái)源的氯硅烷樣品進(jìn)行檢測(cè)，考察方法對(duì)實(shí)際樣 品的適用性。5種甲基氯硅烷的名稱及結(jié)構(gòu)式如右 圖1所示：

結(jié)果與討論：

01 K值的測(cè)定  取0.2 uL甲基氯硅烷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，色譜圖如圖3所示，采用單點(diǎn)校準(zhǔn)法。分別測(cè) 出各甲基氯硅烷和1,2-二氯乙烷的峰面積，各甲基氯硅烷與內(nèi)標(biāo)物1,2-二氯乙烷的相對(duì)靈敏度系數(shù)即為K值。

03 實(shí)際樣品測(cè)試 在空樣品瓶中加入5 mL正辛烷，稱其重量，再加入10 uL內(nèi)標(biāo)（二氯乙烷）稱其重量，最后再加入2.5 mL氯硅烷 樣品，稱其重量。將樣品混勻后，取0.2 uL注入氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，其色譜圖見(jiàn)圖4，然后根據(jù)公式計(jì)算 各甲基氯硅烷的含量，數(shù)值以%表示，見(jiàn)表5。

04 結(jié)果與討論 方案中四氯硅烷和三氯氫硅均能與甲基氯硅烷實(shí)現(xiàn)分離，因此該方案不僅能滿足四氯硅烷中甲基氯硅烷的分析檢 測(cè)(YS/T 1300-2019)，同時(shí)能拓展為三氯氫硅中甲基氯硅烷的分析檢測(cè)(GB/T 28654-2018)，如圖5。

綜上所述 珀金埃爾默 GCMS 2400TM能充分實(shí)現(xiàn)四氯硅烷中甲基氯硅烷的定性和定量分析，儀器和方法具有更強(qiáng)的 應(yīng)用擴(kuò)展性，滿足行業(yè)的產(chǎn)業(yè)升級(jí)和法規(guī)不斷提升的需求。