凍干機(jī)（冷凍干燥機(jī)）的使用步驟主要包括樣品預(yù)處理、設(shè)備啟動、凍干過程控制以及結(jié)束操作等環(huán)節(jié)。以下是詳細(xì)的操作流程和注意事項(xiàng)：

1. 樣品預(yù)處理

• ?預(yù)凍?

  ：將樣品放置在低溫冰箱或液氮中預(yù)凍成固體，確保樣品凍結(jié)。預(yù)凍時間通常為4小時左右，具體時間根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整。?12

• ?樣品厚度?

  ：液態(tài)樣品厚度不超過1厘米，塊狀樣品盡量切薄，以加快干燥速度。?1

2. 設(shè)備啟動

• ?檢查設(shè)備?

  ：確認(rèn)真空泵、冷阱、密封圈等部件狀態(tài)正常，關(guān)閉真空釋放閥和排水閥。?3

• ?預(yù)冷?

  ：啟動制冷機(jī)，預(yù)冷冷阱至零下60℃左右，時間約為20-30分鐘。?1

• ?放置樣品?

  ：將預(yù)凍好的樣品放入樣品架，蓋上有機(jī)玻璃罩，確保密封良好。

3. 凍干過程控制

• ?啟動真空泵?

  ：預(yù)熱真空泵20分鐘后啟動，確保真空度降至10Pa以下。?2

• ?設(shè)定參數(shù)?

  ：根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定凍干時間、溫度和真空度。主干燥階段通常設(shè)定為樣品冰點(diǎn)以下10℃，后干燥階段根據(jù)需求調(diào)整。

• ?監(jiān)控過程?

  ：通過設(shè)備顯示屏監(jiān)控真空度和溫度變化，確保凍干過程穩(wěn)定進(jìn)行。?2

4. 結(jié)束操作

• ?緩慢放氣?

  ：凍干結(jié)束后，緩慢打開微通氣閥，使氣壓逐漸恢復(fù)至常壓，避免損壞真空傳感器。

• ?取出樣品?

  ：關(guān)閉真空泵和制冷機(jī)，打開有機(jī)玻璃罩，取出干燥后的樣品。?23

• ?清理設(shè)備?

  ：放掉冷阱中的冷凝水，清潔隔板、架子和密封圈等部件，保持設(shè)備清潔。

注意事項(xiàng)

• ?真空泵預(yù)熱?

  ：啟動前預(yù)熱至少15分鐘，以延長使用壽命。?

• ?樣品性質(zhì)?

  ：避免使用含有溶劑或高鹽濃度的樣品，以免損壞設(shè)備。

• ?環(huán)境溫度?

  ：操作環(huán)境溫度不宜超過28℃，避免設(shè)備過熱。?3