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水分儀維護(hù)之我見

來源:哈爾濱宇達(dá)電子技術(shù)有限公司   2012年07月06日 08:00  

1.環(huán)境要求
   儀器仿單中夸大空氣濕度要小于80%,使用時(shí)發(fā)現(xiàn)當(dāng)空氣濕度大于70%時(shí),平衡時(shí)間就已經(jīng)顯著延長了,平衡時(shí)甚會(huì)泛起DRIFT(漂移值)不斷變化,反復(fù)滴定,平衡不了,此時(shí)就要打開除濕機(jī),對(duì)空氣除濕,將濕度降70%以下。
   水分儀共有三個(gè)溶劑瓶,分別盛放滴定液(卡爾費(fèi)休)、溶劑(無水甲醇)、廢液,以上三個(gè)溶劑瓶上各有個(gè)干燥器,另外儀器上還有個(gè)干燥器,四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放些變色硅膠,通過變色硅膠的指示來換的分子篩),其中儀器上的干燥器對(duì)儀器不亂影響zui大,假如沒有及時(shí)換,也會(huì)泛起儀器平衡延長,甚平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,儀器才能不亂。
    分子篩再生方法:仿單上先容160~380℃下烘24小時(shí),即可再生。另外,裝在廢液瓶上的分子篩需處理,由于廢液中有SO2揮發(fā),也被分子篩吸收,若不處理直接烘,SO2會(huì)揮發(fā)出來污染儀器和環(huán)境,所以,應(yīng)將此分子篩用去離子水反復(fù)沖刷數(shù)次,然后再進(jìn)行再生處理。
2.試劑的選擇
   試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測(cè)的正確性和儀器的不亂性,我們分析實(shí)驗(yàn)室測(cè)水分比較簡(jiǎn)樸,按照典尺度,溶劑全都用無水甲醇,無論樣品是否溶于甲醇。滴定液我們選擇天津四友出產(chǎn)的無吡啶的卡爾費(fèi)休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml),這是海內(nèi)的,不外海內(nèi)的卡爾費(fèi)休滴定液有個(gè)缺點(diǎn),那就是水分儀2天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)泛起分層現(xiàn)象,使用前需將分層的液體排出,否則會(huì)影響測(cè)定的正確性(有時(shí)候可能要排掉良多,但是為了數(shù)據(jù)的正確,鋪張點(diǎn)是值得的)。
3.儀器的使用
    天天使用儀器前,先要將盛放滴定液的瓶扭捏幾下,使之平均,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過排液來去除。zui后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(由于滴定液會(huì)揮發(fā),濃度會(huì)有所變化,所以,天天使用前都要標(biāo)定的濃度,以所測(cè)數(shù)據(jù)的正確性。)。
    滴定液換時(shí),將之前的用完,多余的倒掉,重裝入的滴定液,以較的滴定度;另外,將裝入滴定液的瓶聲約10分鐘來除氣泡,防止氣泡干擾測(cè)定。
    樣品丈量時(shí),固體樣品顆粒平均細(xì)小,混勻時(shí)間長些,若溶于溶劑,應(yīng)待全溶后再滴定;若不溶于溶劑,也應(yīng)待分散平均后再滴定;
    注:部門樣品內(nèi)的某些官能團(tuán)會(huì)與溶劑發(fā)生反應(yīng),天生水或減少水,這樣會(huì)使丈量時(shí)間延長,而且測(cè)出來的結(jié)果會(huì)偏大或偏小,丈量時(shí)需要留意。
4.電極的保養(yǎng)
    電極是儀器的重要部件,儀器就是通過電極上兩個(gè)鉑電極的電位差來判定測(cè)定終點(diǎn)的,所以,電極保養(yǎng)不當(dāng),會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。每次使用完后,要及時(shí)將反應(yīng)液排掉,尤其是不溶于溶劑的樣品,以免污染電極,然后用溶劑浸沒兩個(gè)鉑電極;若泛起預(yù)滴定時(shí)反應(yīng)液顏色加深棕色或棕紅色時(shí),判定為電極老化,需要進(jìn)行活化,方法為將電極的兩個(gè)鉑電極浸沒在鉻酸洗液中約1分鐘,然后用純水洗凈擦干即可

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