本文摘要

在使用激光粒度儀測量顆粒的粒徑及粒徑分布時，如選擇干法測試，適當的分散氣壓對成功測量非常重要，既要避免顆粒發(fā)生團聚，又要避免顆粒被高壓破碎。本文介紹了影響干法分散的主要因素，以及如何選擇合適的分散壓力。

01丨干法分散機理及分散壓力的重要性

干法分散機理：

• 氣流產生的剪切力引起的速度梯度

• 顆粒與顆粒之間的碰撞

• 顆粒與管壁、管路之間的碰撞

圖1 干法分散機理示意圖

如果分散能量（壓力）持續(xù)增加，則可能會導致樣品破碎！

圖2 分散壓力增加帶來的顆粒變化

所以壓力選擇非常重要，適合的壓力可以幫助我們分散樣品，過低或者過高的壓力，都會導致分散結果不理想。

02丨干法分散特點

干法分散與濕法分散相比，具有分散更快捷，無需在分散介質上花費太大精力的優(yōu)點，對于大批量的大顆粒樣品測試是非常合適的。但干法測量也有其短板：干法分散不易控制，測試人員只能對進樣氣壓，粉末流動速度以及料斗間隙進行一些干預。所以干法分散往往是實現顆粒分散與防止顆粒破碎之間的一種折衷方案。

03丨實現成功的干法測量

成功的干法測量，首先需通過控制料斗進樣速度和料斗間隙，優(yōu)化進樣速度，確保連續(xù)穩(wěn)定的樣品流動（過高的流動速度，將降低進樣裝置的分散效率）。其次，選擇最佳的分散氣壓，既要避免發(fā)生團聚，又要避免顆粒被打碎；最后，還要防止樣品盤上遺留顆粒，導致測量取樣不充分。

如果控制物料進樣速度合適，大部分均在遮光度范圍內，這時最重要的就是選擇合適的干法分散壓力。

分散壓力的選擇要考慮樣品大小和形狀。隨著顆粒尺寸減小，粒子間相對粘附力會增加，通常需要更高的壓力，甚至更換高能文丘里管提高分散作用力。對于針狀、棒狀或片狀的樣品，則很容易被打碎。隨著分散壓力增大，粒徑一直減小，或是干法比濕法的結果要小，這種情況都是因為選擇的分散壓力過大，導致樣品破碎，尤其在制藥行業(yè)，這種情況比較常見，這時就需要降低測量壓力或是轉用濕法測量。

04丨如何選擇合適的分散壓力

1，壓力滴定，考察壓力變化對粒徑的影響

• 改變分散條件，做一系列的重復實驗

• 從高壓做到低壓，或者低壓到高壓測試均可

• 一般從4bar-3bar-2bar-1bar-0.5bar甚至于不加壓力

以上條件可以通過SOP非常容易的進行控制：

圖3  調節(jié)分散壓力SOP界面

如下圖示意，在理想狀態(tài)下，粒徑穩(wěn)定時的分散壓力，即是我們所尋找的分散壓力。

圖4 理想狀態(tài)下粒徑隨壓力變化曲線

• 在低壓下，開始發(fā)生樣品分散

• 當壓力增大，出現穩(wěn)定區(qū)域

• 持續(xù)增大壓力，由于樣品被打碎，粒徑逐步減小

但對于大多數硬度不大的樣品，分散和破碎是同時發(fā)生的，所以很難有一個理想的平臺。

圖5 奶粉的壓力滴定（標準文丘里管）

2，如果是這種情況，就要通過進行干濕法對比來選擇最終適合壓力。關于這一點在ISO13320-1第6.2.3.2中有陳述：

譯文：“必須檢查顆粒是否發(fā)生粉碎，以及是否達到了良好的分散效果。這通常是通過將干法分散與濕法分散進行直接比較來完成的。理想情況下，結果應該是相同的。”

示例：

圖6 干法0.5bar壓力下粒徑比濕法結果大

圖7 干法3bar壓力下粒徑結果和濕法接近

通過圖6圖7的對比我們看到：該樣品在干法分散壓力為3bar時與濕法測試結果有很好的吻合，因此選擇3bar做為其干法測試的分散壓力。

此外，如果使用普通文丘里管設定最高壓力時，粒徑測試結果較濕法分散來說還是偏大，這時就需要選擇高能文丘里管。例如微粉化后的樣品，粒徑非常小的樣品和團聚嚴重的樣品。高能文丘里管通過增加了一個轉角和更長的管路，能夠提供更強的分散作用力。馬爾文帕納科 Aero S干法分散器的模塊化設計，能夠很方便地切換兩種文丘里管，以適應不同樣品的分散要求。

圖8 左側為高能文丘里管，右側為普通文丘里管

圖9：Aero S 通過高能文丘里管與粒度儀主機鏈接

結論

在選擇干法測量時，如果遇到一直加壓，粒徑一直減小的樣品，可以嘗試用濕法測試，選擇與濕法測試主峰位置zui接近的壓力值作為分散壓力。如果樣品無法采用濕法測試，建議選擇樣品后面拖尾消失的壓力值，或者通過顯微鏡觀察顆粒破碎情況，選擇合適的分散壓力。