氣相色譜儀檢測(cè)消毒設(shè)備殘留環(huán)氧乙烷EO(南京|上海)
南京科捷分析儀器有限公司提供的GC5890F型氣相色譜儀可對(duì)消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗(yàn)。
消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗(yàn)方法:
1. 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗(yàn)的原理
在一定溫度下,用水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷,用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷含量。
2. 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗(yàn)的氣相色譜儀條件
氫焰鑒定器:靈敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯,二硫化碳(CS2)〕
色譜柱:所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷*分開(kāi),并有一定的耐水性。色譜柱可選
柱長(zhǎng) | 內(nèi)徑 | 擔(dān)體 | 柱溫 |
30m | 0.53mm | 30QC5/AC10-1.0 | 40攝氏度 |
1m-2m | 2mm-3mm | GDX-407 80目~100目 | 約130攝氏度 |
P.-PA Q- 80目~100目 | 約120攝氏度 | ||
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儀器各部位溫度:
a) 氣化室200攝氏度;
b) 檢測(cè)室250攝氏度。
氣流量:
a) 氮?dú)?/span>15m L/min-30m l-/min;
b) 氫氣30m L/min;
c) 空氣300 mL/mina
3. 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制
取外部干燥的50m 工容量瓶,加人約30m 1水,加瓶塞,稱重,到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差,即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
4 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗(yàn)的步驟
.1 用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。各取10mL按4 .2方法處理。
用玻璃注射器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣中迅速取1mL上部氣體,注人進(jìn)樣器.記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積)。
1: 在一個(gè)分析中盡量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器
2: 注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度
3: 每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化,以防進(jìn)樣汽化墊漏氣
注 4: 每個(gè)樣品(包括標(biāo)樣)在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次,三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%,否則此樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。
2 用標(biāo)準(zhǔn)樣所測(cè)數(shù)據(jù),繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)。
3 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測(cè)樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5. 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗(yàn)的制備
1 試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行,否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
2 將樣品截為5 mm長(zhǎng)碎塊,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,頂端空間40 mL,容器內(nèi)壓力為常壓,在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。
6.消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗(yàn)的結(jié)果計(jì)算
環(huán)氧乙烷殘留量用含量或相對(duì)含量表示。
按式(H.1 )計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷含量:
WEO = 5c1 · G
式中:
WEO— 單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷含量,單位為毫克(mg);
5c1— 標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度,單位為克每升(g/L);
G— 單位產(chǎn)品的質(zhì)量,單位為克(9)。
2 按式(H.2)計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量:
C EO = 5c1* 1 0 00
式中:
C EO—產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度,單位為克每升(g/L).
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