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行業(yè)應(yīng)用 | 微波消解法測(cè)定潤(rùn)滑油中雜質(zhì)元素
潤(rùn)滑油行業(yè)是全球工業(yè)體系中的一個(gè)重要組成部分，為各種機(jī)械設(shè)備的正常運(yùn)行提供了關(guān)鍵支持。潤(rùn)滑油的主要功能包括減少摩擦、降低磨損、保護(hù)設(shè)備、防止腐蝕以及幫助散熱。隨著全球工業(yè)化進(jìn)程的不斷推進(jìn)，潤(rùn)滑油行業(yè)在汽車(chē)制造、航空航天、能源、冶金、機(jī)械加工等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的作用。
潤(rùn)滑油和潤(rùn)滑脂可防止設(shè)備組件的磨損或油通過(guò)氧化降解。而其中的添加劑通常是由有機(jī)酸和金屬（如鋇、鋅、銅、銻、鈣或鎂）制成的油脂。這些添加劑的濃度是潤(rùn)滑油的一個(gè)重要質(zhì)量控制指標(biāo)。
微量金屬元素分析可以診斷設(shè)備組件的磨損程度來(lái)提供適當(dāng)?shù)念A(yù)防保護(hù)水平，以提高設(shè)備的可靠性，并盡量減少潛在的維修費(fèi)用。磨損金屬（如鐵、鉛、銅和錫）是由發(fā)動(dòng)機(jī)部件的摩擦或腐蝕造成的。潤(rùn)滑劑中金屬的其他來(lái)源是由污垢泄漏或殘留金屬碎片（如硅、硼、鉀和釩）。有些金屬既可以作為添加劑又是污染物（如鈣），或耐磨金屬作為添加劑（如鋅）。磨損金屬和污染物之間的測(cè)定對(duì)確定其來(lái)源非常重要。磨損金屬通常不會(huì)溶解，而是以金屬顆粒的形式存在。而確定這些金屬顆粒的量就需要微波酸消解等方法來(lái)進(jìn)行樣品制備，再以AA、ICP或ICPMS等進(jìn)行定量分析。
本次選取潤(rùn)滑油樣品，使用ASTM D7876 微波消解法，并與傳統(tǒng)處理方法ASTM D4951和ASTM D5185進(jìn)行結(jié)果對(duì)比。
實(shí)驗(yàn)方案
樣品：潤(rùn)滑油樣品
使用設(shè)備：Multiwave 5000搭配20SVT50轉(zhuǎn)子及消解管，ICPOES & ICPMS
實(shí)驗(yàn)步驟：取0.3g樣品，加入硝酸、氫氟酸后，蓋緊消解管蓋，放入合金轉(zhuǎn)子并將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移至儀器內(nèi)，按表1中規(guī)定的儀器條件進(jìn)行消解
表1. Multiwave 5000消解程序
消解后溶液溶液澄清透明，以水稀釋并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶或試管中定容，效果見(jiàn)左圖
消解后部分元素對(duì)比結(jié)果見(jiàn)下表：
在ICPMS與ICPOES上對(duì)樣品進(jìn)行元素定量分析后可以看到無(wú)論是傳統(tǒng)的溶劑稀釋直接進(jìn)樣還是微波消解后分析測(cè)試，方法間的結(jié)果匹配度非常高，而微波消解方法在結(jié)果的精度上遠(yuǎn)超其它方法，且對(duì)后端儀器的要求更低，對(duì)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)所需成本就更低，且沒(méi)有大量有機(jī)溶劑的使用，避免了更多安全的隱患。
產(chǎn)品推薦
Multiwave 5000 20SVT轉(zhuǎn)子消解管
安東帕SVT50轉(zhuǎn)子配置Smarttemp傳感器，消解溫度可達(dá)250°C，消解管創(chuàng)新的設(shè)計(jì)，僅消解管身、內(nèi)塞和消解管蓋三個(gè)部件，操作簡(jiǎn)便，消解能力出色，Smarttemp傳感器運(yùn)用最新溫度測(cè)量技術(shù)，確保了反應(yīng)過(guò)程中所顯示的反應(yīng)溫度均為反應(yīng)管中實(shí)際的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度準(zhǔn)確可控。針對(duì)難消解的金屬及金屬氧化物是非常合適的選擇。
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《化學(xué)家指南-樣品制備》
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