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人血漿和血清中超短鏈至長鏈（C1 - C10）PFAS及替代物的分析
碳鏈長度短于 C4（圖 1）的全氟烷基和多氟烷基物質被稱為超短鏈 PFAS 化合物（USC PFAS），這類化合物具有分子量小、極性大的特征。同中長鏈 PFAS 化合物一樣，它們在環(huán)境中無處不在，特別是在水體中的含量很高，這引起了人們的極大關注。
因此，建立血液中超短鏈全氟烷基和多氟烷基物質（USC PFAS）的分析方法，不僅可以用于監(jiān)測人體暴露情況，還可作為研究 USC PFAS 暴露潛在風險的分析工具。由于反相色譜柱對這類化合物的保留很弱，USC PFAS 對當前基于反相色譜分析方法提出了較大的挑戰(zhàn)。
圖1: C1 - C3 PFAS 類化合物的結構
Restek 開發(fā)了一種可同時分析血漿和血清中 C1-C10 PFAS 及四種替代物（下圖 2）的色譜分析方法（下表 1）。樣品經蛋白沉淀后，在 Ultra IBD 極性嵌合色譜柱上進行分析和檢測。該色譜柱在反相條件下對 USC PFAS 的保留效果令人滿意。特別是對最早洗脫的 TFA 的保留效果良好，避免了可能的基質干擾。下表 2 提供了每種分析物的質譜多反應監(jiān)測離子對和對應的保留時間。
Ultra IBD 100 mm x 2.1 mm, 3µm
（貨號：9175312）
色譜條件 | |
分 析 柱 | Ultra IBD 100 mm x 2.1 mm, 3 µm（貨號：9175312） |
延 遲 柱 | PFAS 延遲柱（貨號：27854） |
流動相 A | 水，5 mM 甲酸銨, 0.1% 甲酸 |
流動相 B | 乙腈 |
梯度 | |
時間 (min) | % B |
0.00 | 20 |
7.00 | 95 |
9.00 | 95 |
9.01 | 20 |
11.00 | 20 |
流速 | 0.3 mL / min |
進樣量 | 5 µL |
柱溫 | 40°C |
離子化 / 掃描方式 | ESI-，MRM |
圖2：10 ppb 標準溶液色譜圖
表2: 質譜多反應監(jiān)測離子對和待測物保留時間
采用二次回歸線性方程（1/x 加權)，所有待測物均表現(xiàn)出良好的線性，r2 > 0.995，偏差 < 20%。各分析物的線性范圍從 0.05 ppb 到 40 ppb，不同化合物的低校準濃度有差異（表 3）。對 NIST 1950（用于人類血漿）和 1957（用于人血清）中的 PFAS 類化合物進行了定量分析。結果表明，所有測得的提取內標（EIS）濃度均在標稱濃度的 20% 以內。此外，表 4 表明，大多數(shù) PFAS 的平均實驗測得濃度與參考濃度非常接近，偏差在 20% 以內。雖然 NIST 1957 中測得的 PFDA 濃度略高（26%），但仍在參考濃度的偏差范圍內。
表3：分析強化胎牛血清（FBS）的準確性和精確度
表4：NIST 1950 和 1957 中 PFAS 定量
這些結果表明，以上所建立的方法適用于人血漿和血清中 PFAS 的準確測量。除標準中所含的 PFAS 化合物外，表 4 中還列出了其他可檢測的 PFAS 類化合物。該方法為人類暴露于新興超短鏈 PFAS 化合物的研究提供了一個有價值的分析工具。
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