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導(dǎo)讀

浙江省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全協(xié)會(huì)于2024年10月28日發(fā)布了T/ZNZ 291-2024《飼料中多種抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和預(yù)混合飼料等4類(lèi)飼料中，氨丙啉、常山酮、地克珠利、二硝托胺、癸氧喹酯、甲芐喹啉、甲基鹽霉素、克拉珠利、氯苯胍、氯羥吡啶、拉沙洛西、馬度米星銨、莫能菌素、尼卡巴嗪標(biāo)志物、鹽霉素和乙氧酰胺苯甲酯共16種抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物的測(cè)定。這是我國(guó)首個(gè)飼料中多種抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物的質(zhì)譜檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，于2024年11月28日正式實(shí)施。島津作為專(zhuān)業(yè)的分析儀器制造商，在標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中，與制標(biāo)單位深度合作，全程參與標(biāo)準(zhǔn)的開(kāi)發(fā)、驗(yàn)證工作。

新標(biāo)準(zhǔn)解讀

球蟲(chóng)病是一種危害畜禽健康全球性流行疾病，常見(jiàn)的控制手段是通過(guò)在飼料中添加各種抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物來(lái)預(yù)防球蟲(chóng)病的爆發(fā)流行，但多數(shù)抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物具有較強(qiáng)的細(xì)胞毒性，可以通過(guò)食物鏈在人體內(nèi)累積，從而威脅人類(lèi)健康，然而目前我國(guó)飼料中抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)匱乏，存在以下明顯不足（見(jiàn)下表1）。

新標(biāo)準(zhǔn)采用通過(guò)型親水親脂平衡型固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)，前處理簡(jiǎn)單，在正負(fù)離子同時(shí)檢測(cè)的模式下，一針進(jìn)樣即可在8.5 min內(nèi)完成16種抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物的同時(shí)檢測(cè)，靈敏度較現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)提升明顯。

表1. 以往飼料中抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)與T/ZNZ 291-2024對(duì)比

圖1. 綠城農(nóng)科檢測(cè)技術(shù)有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)制定的LCMS-8050儀器

島津解決方案

分析條件

色譜柱：C18（50 mm x   2.1 mm I.D.，1.8 μm）

流動(dòng)相：A-0.005 mol/L乙酸銨水溶液；B-甲醇

流速：0.35 mL/min      柱溫：40℃

洗脫方式：梯度洗脫    離子源：ESI（±）

標(biāo)準(zhǔn)樣品MRM色譜圖

圖2. 16種抗球蟲(chóng)藥物標(biāo)準(zhǔn)溶液MRM色譜圖（0.5 ng/mL）

校準(zhǔn)曲線(xiàn)

制作系列濃度基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量，相關(guān)系數(shù)r均在0.995以上。

圖3. 部分抗球蟲(chóng)藥物校準(zhǔn)曲線(xiàn)

回收率

以空白雞配合飼料為例，進(jìn)行1倍標(biāo)準(zhǔn)定量限、2倍定量限和10倍定量限三個(gè)濃度水平加標(biāo)，平均回收率在72.4~109.0%之間，滿(mǎn)足GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》回收率要求。

圖4. 質(zhì)控樣品平均回收率

結(jié)語(yǔ)

《飼料中多種抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》的發(fā)布填補(bǔ)了我國(guó)飼料中多種抗球蟲(chóng)類(lèi)藥物檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)空白，有利于飼料質(zhì)量安全監(jiān)管，提高畜產(chǎn)品質(zhì)量安全保障水平。島津公司一直秉承“以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)”的宗旨，憑借優(yōu)質(zhì)的儀器及多樣的應(yīng)用方案助您嚴(yán)把食品源頭質(zhì)量安全關(guān)，共同守護(hù)“舌尖上的安全”。

撰稿人：何曉明

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