熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。
熱重法是熱分析方法中使用zui多、zui廣泛的一種。它是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關系的一種技術。因此只要物質(zhì)受熱時質(zhì)量發(fā)生變化,就可以用熱重法來研究其變化過程,如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應用在化學及與化學有關的領域中。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標,從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。熱分析儀器操作簡便、靈敏、速度快、所需試樣量少,而得到的科學信息廣泛。
通過TGA 實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
用于熱重法的熱重分析儀(即熱天平)是連續(xù)記錄質(zhì)量與溫度函數(shù)關系的儀器。它是把加熱爐與天平結(jié)合起來進行質(zhì)量與溫度測量的儀器。熱天平的結(jié)構(gòu)見圖。
熱天平的主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來,通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)。當被測試樣發(fā)生質(zhì)量變化,光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電訊號。此訊號經(jīng)測重電子放大器放大并反饋至天平動圈,產(chǎn)生反向電磁力矩,驅(qū)使天平梁復位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。其變化信息通過記錄儀描繪出熱重(TG)曲線,如圖2所示。這是一固體熱分解的熱重曲線??v坐標表示質(zhì)量,橫坐標表示溫度。TG曲線上質(zhì)量基本不變的部分稱為平臺,如圖中ab和cd,b點表示變化的起始點,對應的溫度Ti即為變化的起始溫度。圖中c點表示變化終止點,Tf表示變化的終止溫度。從熱重曲線可求得試樣組成、熱分解溫度等有關數(shù)據(jù)。
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