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進(jìn)行總磷測定實驗時要注意哪些細(xì)節(jié)問題

來源:北京科諾科儀分析儀器有限公司   2022年10月21日 09:38  
  磷是生物生長必須的元素之一,在一般天然水中磷酸鹽含量不高,但水體中磷含量過高(如超過0.2 mg/L)可造成藻類過度繁殖,直至數(shù)量上達(dá)到有害程度(稱為富營養(yǎng)化),造成胡泊、河流透明度降低,水質(zhì)變壞。所以磷是評價水質(zhì)的重要指標(biāo)。大量有機(jī)物在水體中分解消耗溶解氧,使水體發(fā)黑,發(fā)臭。氮、磷能促使藻類生長,可使水體很快形成富營養(yǎng)化狀態(tài),并使得魚類缺氧。
  總磷作為水質(zhì)檢測的重要指標(biāo)之一,測定方法一般有滴定法、分光光度法、快速檢測包法,但是在總磷測定時,還是要注意一下細(xì)節(jié)問題。
  一、總磷先期測定需要了解水樣含量的步驟
  1、如果客戶水樣總磷不超過0.5mg/L,可以直接取8毫升,直接按照說明書的操作步驟測定
  例如:客戶原水位5000mg/L,處理后不超過0.5mg/L,可以直接操作(前提是要水樣相對澄清,無懸浮物、泥土、渣滓等雜質(zhì),如果有這些可以靜置一會,取中間懸清液)。
  2、如果客戶水樣總磷超過0.5mg/L,需要先稀釋后,再按步驟操作實驗。
  例如:客戶原水總磷濃度比較高,為4mg/L,需要先稀釋10倍,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后測定稀釋后的污水樣,出來的結(jié)果乘稀釋的倍數(shù)10。就是原水總磷濃度。
  3、如果客戶水樣中總磷超過0.5mg/L,酸性條件下,砷、鉻、硫干擾試測定,這些干擾若多的話,首先要稀釋到干擾濃度一下,在進(jìn)行操作實驗。
  例如:客戶水樣硫離子含量比較高,干擾測定,加入過硫酸鉀后,溶液消解完,或者未消解后就發(fā)渾濁,先期要稀釋一下,找?guī)讉€稀釋倍數(shù)點(diǎn),測定結(jié)果中不會產(chǎn)生渾濁的話,再測定。
  二、總磷測定砷、鉻、硫含量的判定加入過硫酸鉀試劑產(chǎn)生渾濁,水樣報廢,出來的數(shù)據(jù)結(jié)果是錯誤的,不能進(jìn)行測定。
  稀釋梯度倍數(shù),同一個水樣,稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍數(shù)。
  加入過硫酸鉀,看哪一個倍數(shù)的無渾濁,繼續(xù)加熱消解30分鐘,再看哪一個倍數(shù)無渾濁。該稀釋倍數(shù),以及大于該稀釋倍數(shù)的稀釋合適。
  三、客戶未知的高濃度總磷,合理稀釋的倍數(shù)大概判定。
  稀釋梯度倍數(shù),同一個水樣,稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍數(shù)。
  加入過硫酸鉀消解30分鐘,最后加入P1P2試劑顯色后,看哪一個倍數(shù)藍(lán)色顯示,顏色為淡藍(lán)色,測定結(jié)果不超過0.5為宜,吸光度A值不大于1為合適。該稀釋的倍數(shù)合適。
  注:以上是工作經(jīng)驗所得,如果藍(lán)色還是很深,需要再相應(yīng)多加倍數(shù)稀釋。
  四、總磷水樣稀釋手法
  1、稀釋2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸餾水,倒入500毫升燒杯中,使用同一個容量瓶,污水樣先清洗2遍(因為掛壁的蒸餾水會稀釋了水樣,保證內(nèi)壁是同一水樣)量取100毫升,倒入同一個500毫升燒杯中。混勻。這樣就是稀釋了2倍。
  2、稀釋4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻。
  3、稀釋5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻。
  4、稀釋10倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻。

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