在55~65之間。
由TATB的合成反應方程式可知,廢液中主要包括DMF,水(氨水帶入),乙醇(副產(chǎn)物),由于反應時再加熱條件下進行的,DMF分解可能產(chǎn)生少量的甲酸。廢溶劑DMF中可能含有少量的TATB顆粒、少量的未反應完的中間體,將收集的DMF廢溶劑靜置沉降過濾,濾去顆粒物等,將收集的母液進行相關的成分分析。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀注意事項
使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒,如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。
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