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使用原子熒光光度計(jì)時(shí)出現(xiàn)問題應(yīng)該怎么辦？
原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導(dǎo)入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測(cè)元素離解為基態(tài)原子蒸氣，其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。
在檢定過程中，由于要檢定儀器的測(cè)量線性及檢出限，需要在儀器上測(cè)量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測(cè)量3次，記錄熒光強(qiáng)度值，按照線性回歸計(jì)算斜率b，再對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測(cè)量，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差s0，然后計(jì)算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無法達(dá)到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。
首先檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲。然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因，都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對(duì)儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?/div>
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