如何檢測(cè)柑桔中殘留量 
樣本用丙酮或丙酮/水提取，過氧乙酸氧化，弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭柱層析凈化（或液-液分配），氣相色譜法（FPD）測(cè)定。  分析儀| 溶氧計(jì)| 電導(dǎo)度計(jì)| PH計(jì)| 酸堿計(jì)| 糖度計(jì)| 鹽度計(jì)| 酸堿度計(jì)| 電導(dǎo)計(jì)| 水分測(cè)定儀| 濁度計(jì)| 色度計(jì)

        1.主要儀器及設(shè)備 

        氣相色譜儀:帶火焰光度檢測(cè)器（FPD，硫?yàn)V光片） 
    組織搗碎機(jī) 
    振蕩器 
    濃縮器:K·D濃縮器或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 
    玻璃層析柱:13cm（長(zhǎng)）×lcm（內(nèi)徑） 

        2.主要試劑 

        丙酮:分析純 
    三氯甲烷:分析純，重蒸餾 
    二氯甲烷:分析純，重蒸餾 
    過氧乙酸 
    弗羅里硅土（Florisil）:80～100目 
    中性氧化鋁 
    活性炭 
    涕滅威標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.4% 
    涕滅威亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.9% 
    涕滅威砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.8% 

        3.檢測(cè)步驟 

        3.1提取 

        ▲方法一 

            稱100g果肉勻漿液（果皮50g），加150ml丙酮/水（3:1，V/V）浸泡過夜，搗碎提取3min，抽濾后殘?jiān)儆锰崛v碎提取一次，合并提取液，加5ml過氧乙酸并攪拌20min，1h后加35ml 10% 
        碳酸氫鈉，再加50ml 4%硫酸鈉水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取，合并提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至約5ml。 

        ▲方法二 

            稱50g果肉勻漿液（果皮25g），加160ml丙酮，振蕩提取1h（或勻漿3min），抽濾，再用50ml丙酮/水（3:1，V/V）洗，合并提取液并濃縮至約80ml。加6ml過氧乙酸，攪拌20min，再緩緩加進(jìn)10%碳酸氫鈉水溶液，繼續(xù)攪拌20min。 

        3.2凈化 

        ▲方法一 
層析柱上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，駿凱電子中間加弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭（3:5:1，W/W，濕法混合裝柱）。用30ml三氯甲烷預(yù)淋，將三氯甲烷提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，用lOOml三氯甲烷淋洗，收集淋出液并濃縮至約2ml，定容后待測(cè)。  

        方法二 

            氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取，合并提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至近干，用丙酮定容后待測(cè)。 

        3.3氣相色譜法測(cè)定 

        火焰光度檢測(cè)器（FPD，硫?yàn)V光片） 

        ▲方法一 

        色譜柱:2m（長(zhǎng)）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱 
    擔(dān)體:101白色擔(dān)體，80～100目（硅烷化） 
    固定液:5蕆bowax20M 
    檢測(cè)溫度:色譜柱180℃，檢測(cè)器210℃，jt55.com進(jìn)樣口250℃ 
    載氣:氮?dú)猓ǎ?9.99%），40ml/min 
    燃燒氣:氫氣200ml/min，空氣200ml/min 
    保存時(shí)間:涕滅威砜為58s 

        ▲方法二 

        色譜柱:2m（長(zhǎng)）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱 
    擔(dān)體:ChromosorbWAW，80～100目