雞蛋中氟蟲腈的檢測-安譜實驗解決方案

來源：聚光科技（杭州）股份有限公司 2017年08月31日 12:22

　　8月初以來，歐盟爆發(fā)出雞蛋中氟蟲腈超標(biāo)的問題，短時間內(nèi)在歐洲市場快速發(fā)酵蔓延，食品法典委員會規(guī)定蛋類殘留*是0.02mg/kg，歐盟規(guī)定殘留*為0.005mg/kg，日本肯定列表中規(guī)定了雞蛋中氟蟲腈zui大殘留*0.02mg/kg。我國在GB2763-2016中只規(guī)定了植物源性的殘留*，*在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下屬子公司上海安譜實驗科技股份有限公司（以下簡稱“安譜實驗”）參考相應(yīng)的方法推出了雞蛋中氟蟲腈的解決方案，包括小柱凈化，小柱富集，以及QuEChERS凈化的方法。
一：樣品前處理
　　稱取5g攪拌均勻的雞蛋液，加入5mL水，渦旋1min，再加入10mL乙腈渦旋1min，加入鹽包（SBEQ-CA8115-B），迅速渦旋2min，（放熱很明顯，渦旋動作要快）, 4000rpm離心6min（會出現(xiàn)分層，上層為10mL乙腈）。
二：小柱操作
　　SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg，3mL
　　凈化模式：
　　取2mL上層乙腈溶液，直接加到小柱上邊，接收上樣液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流動相（20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104過濾,待上機檢測
　　富集模式：
　　取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混勻，待上樣
　　活化：3mL甲醇
　　平衡：3mL水
　　上樣：控制流速1d/s
　　淋洗：3mL水
　　洗脫：2*2.5mL甲醇
　　收集洗脫液，氮吹近干，加流動相定容到1mL SCAA-104過濾，待上機檢測。
　　QuEChERS方法
　　取1mL上清液加到2mL凈化管中，（SBEQ-CA8747-H ），渦旋1min 4000rpm離心6min取上清液氮吹近干后，1mL流動相復(fù)溶，SCAA-104過濾，待上機檢測。
三：色譜條件
　　色譜柱：athena uhplc C18，2.1*50mm，1.8um LAEQ-2105UA
　　流動相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40
　　流速：0.2mL/min
　　柱溫：30℃
　　進樣量：10uL
　　質(zhì)譜條件：MRM檢測方法
　　載氣流速：7L/min
　　脫溶劑氣溫度：300℃
　　霧化器壓力：35psi
　　裂解電壓：135V
　　電離方式：-ESI
　　碰撞能量：10eV
四：實驗譜圖

圖1：5ppb標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
圖2：HLB富集模式基質(zhì)空白譜圖
圖3：QuEChERS方法基質(zhì)空白譜圖
圖4：HLB富集模式基質(zhì)加標(biāo)10ppb譜圖

圖5：QuEChERS方法基質(zhì)加標(biāo)5ppb譜圖

五：實驗數(shù)據(jù)

	回收率（外標(biāo)法）	RSD
HLB凈化模式	84.50%	1.40%
HLB富集模式	79.10%	3.10%
QuEChERS方法	62.80%	4.10%

六：實驗耗材

貨號	名稱	規(guī)格	品牌
SBEQ-CA3179	CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱	60mg, 3mL /50 pcs	CNW
SBEQ-CA8115-B	dSPE萃取管(AOAC 2007.01)，袋裝緩沖鹽，粉粒狀硫酸鎂	6g硫酸鎂，1.5g乙酸鈉， 50包/盒	CNW
SBEQ-CA8747-H	CNW dSPE分散固相萃取(C18純化管，生物基質(zhì)去除脂肪和蛋白)	150mg MgSO4，25mg C18，2mL(立式小管)/100 pcs	CNW
CDCT-C13645000	氟蟲腈(非潑羅尼，F(xiàn)ipronil) 標(biāo)準(zhǔn)品	純品型，有證書，0.1g	DR
CDCT-C13645500	磺基氟蟲腈（氟蟲腈砜）標(biāo)準(zhǔn)品	純品型，有證書，50mg	DR
CDCT-XA13645300AL	氟蟲腈-脫亞硫?；?標(biāo)準(zhǔn)品	100 ng/ul于乙腈，1ml	DR
CDCT-C13645400	氟蟲腈硫化物標(biāo)準(zhǔn)品	純品型，有證書，25mg	DR
LAEQ-2105UA	Athena UHPLC C18 液相色譜柱	2.1 × 50mm，1.8um	CNW
SBEQ-CR0002	SPE 小柱連接件【1，3，6mL】，PP 材質(zhì)	12 個/ 包	CNW
SBEQ-CG1012	CNW G系列12位固相萃取真空裝置	玻璃缸（內(nèi)）長寬高=16.27.515.5cm，12位	CNW
SCAA-104	有機相尼龍針式濾器（綠色）	13mm*0.22um， 100 只/ 罐	ANPEL
QBAA-002012	2ml 無針注射器	100 只/ 包	ANPEL
ABEQ-3300002-25	CNW 50ml 尖底離心管	25/袋	CNW
ADEQ-2600111	3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌	500/ 箱	CNW
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm 透明螺紋口自動進樣瓶( 帶刻度、書寫)	2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒	CNW
VEAP-5394-09FRB-100	兼容Agilent 的9mm 藍色開孔擰蓋、含PTFE/ 橡膠隔墊，Bond	100/ 袋	CNW
CAEQ-4-003302-4000	HPLC級甲醇，梯度級	4L	CNW
CAEQ-4-003306-4000	HPLC 級別通用型乙腈( 也適用于生化，無水分析領(lǐng)域)	4L	CNW
VAAP-360024E-28140A-100	CNW 24-400 棕色螺紋口60mL樣品存儲瓶（EPA樣品瓶）（帶書寫）	100只/紙盒，4紙盒/紙箱	CNW
EOFO-945605	Talboys 基本型旋渦混合器，230V/150W	外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm，包裝重量：5.3kg	Talboys
EDAA-2101TH	超聲波清洗器，100W ( 帶加熱功能）	槽內(nèi)尺寸:300150100mm，4L	ANPEL

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