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采用戴安液相色譜電霧式檢測(cè)器柱后 補(bǔ)償分析測(cè)定飲料中的三氯蔗糖

閱讀:1936      發(fā)布時(shí)間:2018-6-28
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三氯蔗糖 (4,1,6- 三氯半乳蔗糖,結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖 1) 又名蔗糖素, 英文名稱(chēng)為:sucralose,1976 年由英國(guó) Tate&Lyle 公司和美 國(guó) Johnson 公司的子公司開(kāi)發(fā)。三氯蔗糖是一種白色粉末 狀產(chǎn)品,極易溶于水 ( 溶解度 28.2 g,20℃ ),甜度為蔗糖 的 600 倍,且甜味純正,甜味特性曲線(xiàn)幾乎與蔗糖重疊。 它是以蔗糖等為原料經(jīng)脫氧、氯化衍生而得到的半天然 半合成產(chǎn)品,屬非營(yíng)養(yǎng)型強(qiáng)力甜味劑,在人體內(nèi)幾乎不 被吸收,熱量值為零。80 年代中期,上 16 位專(zhuān) 家組成的專(zhuān)門(mén)小組對(duì)三氯蔗糖的安全性問(wèn)題進(jìn)行了 評(píng)價(jià),確認(rèn)三氯蔗糖對(duì)于廣泛用途來(lái)說(shuō)是安全的。1990 年糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織 (FAO/WHO) 的食品添 加劑專(zhuān)業(yè)委員 (JECFA) 會(huì)經(jīng)過(guò) 140 多次安全和環(huán)境的研究 來(lái)確定三氯蔗糖的安全性,于 1990 年確定其 ADL 值為 15 mg/kg,即每天允許攝入量為 0-15 mg/kg 體重。

但也必須指出,三氯蔗糖畢竟不是天然成分,就目前的 安全性評(píng)價(jià)來(lái)看,在規(guī)定的劑量范圍內(nèi)使用可能對(duì)人無(wú) 害,但若超量使用,仍可能引起各種形式的毒性表現(xiàn)。 因此必須加強(qiáng)對(duì)三氯蔗糖的含量控制,發(fā)揮其有利作用, 防止不利影響。國(guó)內(nèi)對(duì)于飲料中三氯蔗糖含量檢測(cè)的文 獻(xiàn)資料較少,有 GB/T 22255 標(biāo)準(zhǔn)中采用蒸發(fā)光散射檢測(cè) 器 [1] 進(jìn)行食品中三氯蔗糖含量檢測(cè)的報(bào)道,也有采用示 差檢測(cè)器來(lái)進(jìn)行測(cè)定 [2],對(duì)更低含量的三氯蔗糖其定性分 析有采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析 [3]。本文主要研究了電霧式檢測(cè)器測(cè)定飲料中三氯蔗糖含量的分析方法,考 察該方法的定量重現(xiàn)性,檢測(cè)限等能否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。

測(cè)試條件 儀器:Ultimate3000 液相色譜儀,包括有帶在線(xiàn)脫氣 單元的雙三元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和電 霧式檢測(cè)器。 分析柱:Acclaim 120 C18 3.0µm 2.1×150mm P/N: 059130 S/ N:001230 柱溫:30℃ 檢測(cè)器參數(shù):采集頻率:10Hz,霧化溫度:35.0℃ 進(jìn)樣量:10.0μL 流動(dòng)相組成:分析泵(左泵):A: 水 B: 乙腈,0-6min, B 從 10%-30%,6-10min,B 升至 50%, 然后平衡 5min。流速:0.3ml/min;補(bǔ)償泵(右泵): 0.7ml/min,100% 乙腈。 由于三氯蔗糖的極性較強(qiáng),色譜分離條件中水相較高, 因此,在色譜柱分離后,添加了一路純有機(jī)相 - 乙腈進(jìn)行 補(bǔ)償,增加了霧化效率,提高檢測(cè)器的響應(yīng)值,與不加 柱后補(bǔ)償相比,約增加了 30% 的峰高值。

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