以下是中試研發(fā)型凍干機(jī)操作工藝說(shuō)明：
一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
1.設(shè)備檢查
檢查凍干機(jī)的電源連接是否正常，確保電壓穩(wěn)定在設(shè)備要求的范圍內(nèi)。
檢查制冷系統(tǒng)，包括壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器等部件，查看是否有泄漏、損壞的跡象。同時(shí)，檢查制冷劑的液位是否在正常范圍內(nèi)。
檢查真空系統(tǒng)，包括真空泵、真空閥門、管道等。確認(rèn)真空泵油位合適，閥門開(kāi)閉靈活且密封良好。
檢查循環(huán)系統(tǒng)，如循環(huán)泵、管道等是否正常，確保熱媒（如硅油）能夠正常循環(huán)。
檢查控制系統(tǒng)，包括溫度、壓力傳感器等是否工作正常，儀表顯示是否準(zhǔn)確。
2.物料準(zhǔn)備
根據(jù)研發(fā)要求，將需要凍干的物料進(jìn)行預(yù)處理。例如，如果是溶液，要確保其均勻混合；如果是固體，可能需要將其切成合適的小塊或粉碎以利于凍干。
將物料放入合適的凍干容器中，容器應(yīng)能夠耐受凍干過(guò)程中的溫度和壓力變化，并且具有良好的導(dǎo)熱性。同時(shí)，記錄物料的初始重量、體積等信息。
3.清潔與消毒（如有需要）
如果凍干機(jī)之前用于其他物料或有污染風(fēng)險(xiǎn)，需要對(duì)凍干腔體、物料盤等進(jìn)行清潔和消毒。可以使用適當(dāng)?shù)那鍧崉┖拖緞?，然后用清水沖洗干凈，確保沒(méi)有殘留物質(zhì)。
二、中試研發(fā)型凍干機(jī)預(yù)凍階段
1.物料放入
將裝有物料的容器平穩(wěn)地放入凍干機(jī)的凍干腔內(nèi)，關(guān)閉腔門。確保腔門密封良好，以保證凍干過(guò)程的真空環(huán)境。
2.設(shè)置預(yù)凍溫度和時(shí)間
根據(jù)物料的性質(zhì)，設(shè)置預(yù)凍溫度。一般來(lái)說(shuō)，大多數(shù)物料需要預(yù)凍至-40℃以下，對(duì)于一些特殊的生物制品或?qū)囟让舾械奈锪希赡苄枰偷臏囟?，?80℃。
預(yù)凍時(shí)間取決于物料的量、形狀和性質(zhì)。通常需要數(shù)小時(shí)，直到物料完*凍結(jié)。例如，對(duì)于厚度為1-2cm的物料層，預(yù)凍時(shí)間可能在3-6小時(shí)左右?？梢酝ㄟ^(guò)觀察物料的狀態(tài)（如顏色變深、質(zhì)地變硬等）和溫度監(jiān)測(cè)來(lái)判斷是否完*凍結(jié)。
三、一次干燥（升華干燥）階段
1.啟動(dòng)真空系統(tǒng)
當(dāng)物料預(yù)凍完成后，啟動(dòng)真空泵，逐漸抽真空。一般將凍干腔內(nèi)的真空度抽至10-30Pa左右。注意抽氣速率不能過(guò)快，以免引起物料的融化或結(jié)構(gòu)破壞。
2.設(shè)置加熱溫度和時(shí)間
根據(jù)物料的冰點(diǎn)和共晶點(diǎn)，設(shè)置加熱溫度。加熱溫度一般略高于物料的冰點(diǎn)，但不能超過(guò)共晶點(diǎn)，以免物料熔化。例如，對(duì)于某些水溶液物料，加熱溫度可以設(shè)置在-20℃-0℃之間。
一次干燥時(shí)間較長(zhǎng)，可能需要10-20小時(shí)甚至更久。這期間要密切關(guān)注物料的狀態(tài)和凍干機(jī)的各項(xiàng)參數(shù)。隨著水分的升華，物料的體積會(huì)逐漸縮小，在物料表面會(huì)形成一層干燥的殼。
四、二次干燥（解吸干燥）階段
1.調(diào)整溫度和真空度
當(dāng)一次干燥進(jìn)行到一定程度，物料中的大部分自由水已經(jīng)被除去，此時(shí)可以適當(dāng)提高加熱溫度，進(jìn)一步去除結(jié)合水。溫度可以提高到0℃以上，但要根據(jù)物料的特性謹(jǐn)慎調(diào)整，避免物料過(guò)熱變質(zhì)。
同時(shí)，可以適當(dāng)降低真空度，例如將真空度調(diào)整到30-50Pa，這樣可以提高熱量傳遞效率，促進(jìn)結(jié)合水的解吸和干燥。
2.干燥至終點(diǎn)
二次干燥時(shí)間根據(jù)物料的含水量要求而定。當(dāng)物料達(dá)到所需的干燥程度時(shí)，即可結(jié)束干燥過(guò)程。判斷干燥終點(diǎn)的方法可以是通過(guò)稱重法（比較干燥前后物料的重量變化）、水分測(cè)定法（如卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定）或者觀察物料的外觀和質(zhì)地（如完*干燥后物料質(zhì)地堅(jiān)硬、色澤均勻）等。
五、中試研發(fā)型凍干機(jī)關(guān)機(jī)操作
1.先關(guān)加熱系統(tǒng)
首先關(guān)閉加熱系統(tǒng)，讓凍干機(jī)自然冷卻。如果立即停止加熱并恢復(fù)常壓，可能會(huì)導(dǎo)致物料受熱不均勻而損壞。
2.后關(guān)真空系統(tǒng)
當(dāng)溫度下降到一定程度（如接近室溫），先關(guān)閉真空泵，然后緩慢打開(kāi)真空閥門，使凍干腔內(nèi)恢復(fù)常壓。注意進(jìn)氣速度不能過(guò)快，以免氣流沖擊物料。
3.取出物料
打開(kāi)凍干腔門，小心取出干燥后的物料。對(duì)物料進(jìn)行稱重、包裝和質(zhì)量檢測(cè)等后續(xù)操作。
4.設(shè)備清潔與維護(hù)
清理凍干腔內(nèi)的雜物和霜，檢查設(shè)備的各個(gè)部件是否有損壞或異常。對(duì)設(shè)備進(jìn)行必要的維護(hù)，如更換真空泵油、檢查制冷系統(tǒng)的密封性等，為下一次使用做好準(zhǔn)備。
