步琦冷凍干燥機的高溫挑戰(zhàn)
實驗環(huán)境對冷凍干燥過程的影響
凍干應(yīng)用
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簡介
冷凍干燥的升華過程需要吸收熱量。這種能量可以通過不同的方式提供，例如傳導(dǎo)、對流和輻射。所以我們猜想—把冷凍干燥機放在陽光充足的地方應(yīng)該是對凍干過程有利的，因為通過陽光輻射樣品可以獲得更多的能量。然而，通過實驗發(fā)現(xiàn)過多的陽光會導(dǎo)致升華發(fā)生得太快，這可能會導(dǎo)致樣品崩塌甚至樣品融化等問題，其中一個重要原因是因為凍干過程中樣品干-濕交界處出現(xiàn)的干燥前鋒，其下產(chǎn)生的背壓會造成樣品塌陷甚至熔化的情況。
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實驗內(nèi)容
為了研究陽光直射對冷凍干燥過程的影響，在相同條件下對聚乙烯醇溶液（PVA，5wt% 和 1wt%）以及海藻糖溶液（5wt%）進行冷凍干燥。為此，將 30mg (150mg) PVA 或海藻糖加入 3mL 水裝入 3mL 小瓶中，并在 -40°C 下冷凍 24 小時。樣品在陽光直射下以 0.1mbar 的真空溫度冷凍 3 小時（如 圖1），并與相同成分的樣品在沒有陽光直射的房間中以 0.5mbar 的真空溫度干燥（該真空度已被證明可以提高升華速度）進行比較。圖2 和 圖3 顯示了在沒有陽光直射和有陽光直射的情況下所獲得的溫度數(shù)據(jù)。
當(dāng)冷凍干燥機在陽光直射下時（圖3），樣品溫度的上升速度比在正常工作環(huán)境中要快得多（圖2）。
有圖可以看出，樣品在前一個半小時內(nèi)達到 0oC 以上的溫度，兩個半小時后似乎已經(jīng)干燥。然而，一旦停止實驗，由于樣品的內(nèi)部核心沒有適當(dāng)干燥，樣品發(fā)生塌陷并重新溶解（如 圖4 所示）。由此可見，陽光直射不僅影響樣品的干燥質(zhì)量，而且通過亞克力腔的熱量和輻射也會影響冷凍干燥機本身。樣品架層板溫度升高到設(shè)定值以上，冷凝器溫度略有升高，使設(shè)定壓力難以維持。
▲ 圖1：在陽光直射下冷凍干燥機
▲ 圖2：沒有陽光直射的冷凍干燥過程溫度曲線。黑線表示貨架溫度，紅線表示 1% PVA（虛線）和 5% PVA（實線）的干燥曲線，黃線表示 5% 海藻糖的干燥曲線
▲ 圖3：陽光直射下冷凍干燥過程的溫度分布圖。黑線表示貨架溫度，紅線表示1% PVA（虛線）和5% PVA（實線）的干燥曲線，黃線表示5%海藻糖的干燥曲線
▲ 圖4：樣品冷凍干燥后的樣子（左圖）；在陽光直射下凍干后損壞的樣品（右圖）
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結(jié)論
冷凍干燥機的放置對工藝的順利運行和延長機器的使用壽命起著重要作用。一個直射陽光過多的位置不僅會阻礙機器的功能，即無法達到目標(biāo)壓力，或者冷凝器太熱，而且還會導(dǎo)致樣品被加熱，從而導(dǎo)致災(zāi)難性的樣品損壞。
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