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產(chǎn)品簡(jiǎn)介
詳細(xì)介紹
食品中的鉛是有害元素，根據(jù)醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定
（1），每公斤醬油中鉛含量不大于 1毫克。醬油中鉛含量低微，并含有大量的氯化鈉及氨基酸等有機(jī)物。測(cè)定醬油中鉛的標(biāo)準(zhǔn)方法
（2），為濕法消解或壓力消解樣品，石墨爐AAS測(cè)定鉛。樣品的消解十分費(fèi)時(shí)，而且容易受到污染，空白值高，給醬油中微量鉛的測(cè)定帶來(lái)諸多困難。該標(biāo)準(zhǔn)方法是以NH4H2PO4作為的基體改進(jìn)劑,但是，以大量的 NH4H2PO4在鉛原子化時(shí)，會(huì)出現(xiàn)高的背景吸收和背景的快速升起，當(dāng)使用連續(xù)光源作背景校正時(shí)，會(huì)出現(xiàn)補(bǔ)償過(guò)度現(xiàn)象，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。微波輔助—酸消化試樣、特別是密封增壓微波消解試樣法不僅消解力強(qiáng)，速度快，試劑用量少，而且試劑空白值低。
（2）曾用FR-2全聚四氟乙烯罐和家用微波爐密封增壓微波輔助-酸消解含有大量氯化鈉的番木瓜醬菜，石墨爐AAS測(cè)定鉛。以鈀作改進(jìn)劑有許多優(yōu)點(diǎn)
（3）。陶銳
（4）采用鈀做改進(jìn)劑恒磁場(chǎng)塞曼背景校正測(cè)定了醬油中的鉛。
（5）用鈀作改進(jìn)劑，石墨爐AAS測(cè)定了含鹽調(diào)味品中的鉛。本文即使用FR-2密封增壓容器微波—硝酸消化醬油，破壞氨基酸等有機(jī)物，在大量硝酸存在下，使氯化鈉在灰化時(shí)轉(zhuǎn)化成易分解的硝酸鈉，以降低氯化鈉分子的背景吸收；使用鈀作基體改進(jìn)劑以提高灰化溫度，使殘留氯化鈉產(chǎn)生的背景吸收進(jìn)一步地減少，并且在“STPF"條件
（7）下石墨爐AAS測(cè)定鉛。不論是用塞曼效應(yīng)背景校正還是連續(xù)光源背景校正，都可獲得良好的效果，提高了測(cè)定鉛的可靠性。
1、（石墨爐原子吸收光譜儀）試驗(yàn)部分
1.1主要儀器及試劑
原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，氘燈背景校正。石墨爐，熱解涂層石墨管，自動(dòng)進(jìn)樣器（南京科捷）。高強(qiáng)度鉛空心陰極燈。
4520A原子吸收光譜儀，橫向直流加熱石墨爐，交流縱向塞曼背景校正，橫向加熱、一體化弧形平臺(tái)熱解涂層石墨管。DK300A自動(dòng)進(jìn)樣器，Lumina鉛元素?zé)簟?/span>
FR-2全聚四氟乙烯密封增壓微波消解罐。容積為70毫升，有防爆膜和超壓自動(dòng)放氣卸壓安全保護(hù)裝置。當(dāng)罐內(nèi)壓力超過(guò)1.2 MP時(shí)自動(dòng)卸壓，并保持1.2 MP。硝酸（67%）：優(yōu)質(zhì)純。
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：500 μg Pb/ml。用優(yōu)質(zhì)純HNO3（ 15%）逐級(jí)稀釋至100ng/ml。
氯化鈀（15 %硝酸溶液）：每毫升含鈀1毫克。每一測(cè)定加入5μl（5微克鈀），由自動(dòng)進(jìn)樣器連同標(biāo)準(zhǔn)或樣品溶液一同加入。
無(wú)鉛純凈水。
氬氣：99.9%。
1．2儀器參數(shù)
波長(zhǎng)：283.3 nm，狹縫L 0.7。燈電流15mA。進(jìn)樣20μl，光控zui大功率加熱原子化，停氣，
峰面積測(cè)量。表1為4520A石墨爐溫度程序。