一、光催化反應釜操作前準備與設備檢查
設備外觀與密封性檢查
檢查反應釜釜體是否有裂紋、破損，確保密封件無老化或損壞。
確認壓力表、真空表、溫度表及安全閥等附件靈敏準確，并有定期校驗標記。
檢查攪拌裝置運轉是否正常，避免反應過程中出現(xiàn)攪拌不均勻或故障。
環(huán)境與個人防護
反應釜應放置在通風良好、干燥、無易燃物的環(huán)境中，避免陽光直射。
操作人員需穿戴實驗服、護目鏡、手套等防護裝備，防止化學物質飛濺或強光刺激。
電源與電氣安全
儀器輸入電源線必須接地，使用三芯接地插頭，確保電源插座額定負載不小于儀器要求。
檢查電源線是否破損，如有破損需更換相同類型和規(guī)格的電源線。
二、反應操作流程
物料添加
嚴格按照實驗要求準確稱量和添加物料，避免物料飛濺或產(chǎn)生靜電。
對于易揮發(fā)、易燃或有毒物料，需在通風櫥中操作，并采取相應防護措施。
反應釜密封與壓力控制
緩慢將釜體與釜蓋合上，確保上下接口處對齊，四氟墊片與凹槽吻合。
安裝反應釜卡套，用專用扳手旋緊螺栓，避免過度用力導致?lián)p壞。
檢查各閥門是否旋緊，開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，緩慢充入氣體至實驗所需壓力。
溫度與光照控制
根據(jù)反應要求設定合適溫度，加熱過程中密切關注溫度變化，避免超溫。
選擇合適光源和光照強度，避免光照過強或過弱影響反應效果。
反應過程監(jiān)控
實時監(jiān)測反應釜內壓力、溫度、轉速等參數(shù)，確保反應在安全范圍內進行。
如發(fā)現(xiàn)壓力升高過快或溫度異常，立即停止反應，查找原因并采取措施。
三、反應后處理
產(chǎn)物收集
反應結束后，設定溫度至室溫，自然降溫。
緩慢打開排氣閥降壓，使壓力表降為0后，打開釜蓋取出反應產(chǎn)物。
對于危險或腐蝕性產(chǎn)物，需采取相應防護措施，避免對人員和環(huán)境造成危害。
反應釜清洗
倒出剩余反應液，加入適量清洗劑，根據(jù)反應釜材質和反應液性質選擇清洗劑。
開啟攪拌裝置，使清洗劑充分流動，去除殘留物質。
清洗完畢后，用大量清水沖洗至清澈無雜質，再用毛巾或壓縮空氣擦干。
密封件與配件檢查
檢查并清潔密封件和其他配件，如攪拌槳、溫度計套管等，確保無損壞且內部清潔干燥。
如發(fā)現(xiàn)密封件磨損或老化，需及時更換以保證密封性。
四、設備存放與維護
全面檢查與存放
完成所有處理步驟后，全面檢查設備各部件是否正常、無損壞且內部清潔干燥。
將反應釜妥善存放于陰涼、通風、干燥、防塵的位置，確保下次使用時性能良好。
定期維護與保養(yǎng)
定期檢查傳動系統(tǒng)、密封裝置各部件有無松動，潤滑部位并按時加注潤滑油。
檢查填料箱密封狀況和冷卻系統(tǒng)工作狀況，確保冷卻水暢通且出水溫度符合規(guī)定。
對光源系統(tǒng)、攪拌裝置等進行清潔和維護，延長設備使用壽命。
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