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皖儀科技液相色譜測(cè)定食品中三氯蔗糖含量

摘要：本文建立了一種高效液相色譜法測(cè)定食品中三氯蔗糖含量的分析方法。結(jié)果表明0.01-0.50mg/mL濃度范圍內(nèi)曲線方程為lg(y)=1.56048*lg(x)-1.44911，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，具有良好線性，符合實(shí)驗(yàn)要求。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高，可用于食品中三氯蔗糖的檢測(cè)。

前言：三氯蔗糖，俗稱蔗糖素，是一種高倍甜味劑，分子式為C12H19Cl3O8。三氯蔗糖特點(diǎn)具有無能量，高甜度，純正甜味，安全度高等，也是最理想的甜味劑之一。 參考標(biāo)準(zhǔn)GB22255-2014是使用高效液相色譜法測(cè)定食品中三氯蔗糖含量的分析方法。樣品中三氯蔗糖用甲醇水溶液提取，除蛋白、脂肪，經(jīng)固相萃取柱凈化、富集后用高效液相色譜儀、反相C18色譜柱分離，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器或者示差檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：C18 5μm, 4.6×250mm；

柱溫：35℃；

霧化器溫度：85℃；

蒸發(fā)管溫度：85℃；

蒸發(fā)光氣體流速：0.1SLM流速：1.0 mL/min；

流動(dòng)相：乙腈/水=20/80；

進(jìn)樣量：20μL。

1.3 設(shè)備及試劑、耗材

試劑：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：三氯蔗糖；

甲醇：色譜純；

乙腈：色譜純。

設(shè)備：萬分之一分析天平；

渦旋混合器；

水浴鍋；

超聲脫氣裝置。

耗材：蒸發(fā)皿；

濾膜：水相針式濾器（聚醚砜）0.45μm。

1.4 標(biāo)樣制備

1.4.1三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

稱取0.10g（精確至0.0001g）三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品，于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，配制成質(zhì)量濃度為10.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。置于4℃冰箱中冷藏保存。保存期6個(gè)月。

1.4.2 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)工作液

分別移取0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL的三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)貯備液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，配成三氯蔗糖濃度分別為0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05 mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.5 樣品前處理

稱取混勻后試樣5g(精確到0.001g)，置于50mL蒸發(fā)皿中，于沸水浴上蒸干，殘?jiān)?span>1.00mL乙腈水溶液（11+89）溶解，溶液過0.45μm濾膜，濾液為制備的試樣溶液，備用。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取濃度0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05 mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，采用外標(biāo)法建立工作曲線。結(jié)果如圖1所示。三氯蔗糖在0.01-0.50mg/mL濃度范圍內(nèi)曲線方程為lg(y)=1.56048*lg(x)-1.44911，R平方值為0.99972，具有良好線性關(guān)系，符合實(shí)驗(yàn)要求。圖2-圖7為標(biāo)準(zhǔn)品單點(diǎn)出峰譜圖。

      圖1 三氯蔗糖系列校準(zhǔn)曲線線性圖

       圖2 三氯蔗糖0.01mg/mL出峰譜圖

       圖3 三氯蔗糖0.02mg/mL出峰譜圖

        圖4 三氯蔗糖0.05mg/mL出峰譜圖

       圖5 三氯蔗糖0.10mg/mL出峰譜圖

       圖6 三氯蔗糖0.20mg/mL出峰譜圖

       圖7 三氯蔗糖0.50mg/mL出峰譜圖

2.2 樣品

某酒類樣品色譜圖見圖8，三氯蔗糖無出峰，未檢出。

          圖8 某酒類樣品色譜圖

3 結(jié)論

本文使用皖儀LC3200系列高效液相色譜儀對(duì)食品中的三氯蔗糖進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果表明在0.01-0.50mg/mL濃度范圍內(nèi)曲線方程為lg(y)=1.56048*lg(x)-1.44911，R平方值0.99972，具有良好線性，符合實(shí)驗(yàn)要求。且在某酒類樣品中未檢測(cè)出三氯蔗糖。