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做好氣相色譜這十點(diǎn)維護(hù)就能延長(zhǎng)使用壽命
閱讀：1243 發(fā)布時(shí)間：2022-6-14
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
維護(hù)氣相色譜的十點(diǎn)注意事項(xiàng)
1.遇到保留時(shí)間，重復(fù)性，靈敏度相關(guān)的問(wèn)題，先想到進(jìn)樣口檢漏
氣相色譜中的任何泄漏都會(huì)導(dǎo)致我們說(shuō)的這三個(gè)問(wèn)題，進(jìn)樣口是容易有漏的區(qū)域，因此進(jìn)樣口的檢漏非常有必要。
如何避免進(jìn)樣口泄露有幾點(diǎn)需要注意的地方：
(1)及時(shí)更換隔墊和襯管的橡膠密封圈；
(2)接柱子的石墨密封墊也是導(dǎo)致漏的一個(gè)地方；
(3)對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行憋壓測(cè)試和流量測(cè)試；
2.柱箱升溫前必須加載氣
不加載氣就給柱子升溫，恐怕是對(duì)柱子造成損壞的最快“手法”，由此會(huì)造成嚴(yán)重的固定相流失，柱子基本就不能用了。
除此之外，確保柱箱冷卻后再關(guān)閉載氣，原因同上。
不通載氣除了會(huì)對(duì)柱子會(huì)有損傷，對(duì)檢測(cè)器也會(huì)造成一定的破壞，比如對(duì)TCD的熱絲，如果高溫下被氧化就很容易斷，再比如柱子流失對(duì)ECD的池體和陽(yáng)極造成污染等。
3.仔細(xì)準(zhǔn)確地編輯柱子參數(shù)
無(wú)論是通過(guò)機(jī)械背壓閥維持穩(wěn)定的柱頭壓力也罷，還是大多數(shù)現(xiàn)代氣相色譜儀都具備電子控制流路，柱子流量都是通過(guò)在溫度和參數(shù)基礎(chǔ)上精準(zhǔn)控制計(jì)算出來(lái)的。
每次更換色譜柱需確保將正確的尺寸輸入到GC中，否則后續(xù)計(jì)算的流速和分流比等流路控制的關(guān)鍵數(shù)據(jù)將出現(xiàn)很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時(shí)間定性出偏差，而分流比偏差直接影響響應(yīng)峰面積。
4.選擇與載氣類型對(duì)應(yīng)的最佳流量
每種載氣具有最佳的線速度，從而獲得最佳分離效率：
為了獲得該最佳線速度，流量是與相應(yīng)色譜柱的參數(shù)必須是匹配的。
例如對(duì)于使用氦氣的0.32mm內(nèi)徑的色譜柱，最佳流量約為2.0ml /min。
如果未選擇最佳流量，則柱效會(huì)明顯降低。
5.選擇最合適的襯管類型
當(dāng)液態(tài)樣品注入氣相進(jìn)樣口時(shí)，會(huì)氣化為更大體積的氣態(tài)。
氣化后樣品氣態(tài)體積的大小取決于所使用的溶劑和進(jìn)樣量。
如果這個(gè)體積超過(guò)了襯管的內(nèi)部尺寸，就會(huì)出現(xiàn)樣品反沖和樣品峰嚴(yán)重拖尾的情況。
即便采取高的分流比也無(wú)法降低這種影響，你必須采取減少進(jìn)樣量，使用不同的溶劑或使用更大的襯管的方法。
6.明確恒流/恒壓模式
隨著柱溫箱程序升溫，色譜柱內(nèi)壓力升高。
在恒壓系統(tǒng)中，儀器將流量相應(yīng)減少以保持恒定的柱頭壓。這樣做會(huì)推后保留時(shí)間，并因流量偏離了最佳線速度而降低效率。
在恒流模式下，儀器通過(guò)增加壓力來(lái)保持恒定柱流速(具有最佳線速度)。保留時(shí)間更短，效率更高。
恒定壓力和恒定流量?jī)煞N模式會(huì)產(chǎn)生兩種不同的保留時(shí)間和峰形。因此運(yùn)行前設(shè)定好哪種模式會(huì)直接影響結(jié)果。
7.避免水分進(jìn)入到非極性柱
對(duì)于某些樣品類型，可能無(wú)法避免將水分帶入到柱子中， 因此需要確保您使用的色譜柱可以允許水分進(jìn)入。
有些色譜柱，隨著柱子逐漸變得非極性,，不再對(duì)水有吸附，進(jìn)而不再具有分離能力。
所以對(duì)于水分相關(guān)進(jìn)樣，盡可能使用固定相極性*的，并要接受色譜柱壽命減少和柱流失增加的結(jié)果。
色譜柱是否耐水，要仔細(xì)查看廠家說(shuō)明，比如標(biāo)明：不推薦使用水，或者標(biāo)明耐水等等。
8.正確選擇點(diǎn)火所需氣體流量比例
(1)請(qǐng)注意點(diǎn)火期間關(guān)閉尾吹氣。
(2)氫氣與空氣之間流量的比例按照廠商建議，或者使用1：10的常規(guī)比例，如30ml/min的氫氣流量加300ml/min的空氣流量。
(3)請(qǐng)?zhí)貏e注意，設(shè)定之后如有條件最好用流量計(jì)測(cè)量一下設(shè)定流量。
(4)點(diǎn)火成功后逐步增加尾吹氣流量。
9.注意色譜柱的存放
(1)色譜柱的固定相容易氧化，務(wù)必在存放時(shí)先通入惰性氣體后密封兩端以防止空氣進(jìn)入柱子。
(2)同時(shí)將色譜柱存儲(chǔ)在柱盒中并放置在陰暗處，避光。
10.做好氣源監(jiān)測(cè)
多數(shù)情況下氣瓶與實(shí)驗(yàn)室有一定的距離。對(duì)氣體鋼瓶使用情況的記錄與監(jiān)測(cè)十分必要。
系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)首先需要引起注意的便是檢查氣源是否正常。