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介紹物理吸附測量常用的幾種方法
閱讀：1346 發(fā)布時(shí)間：2022-11-11
物理吸附分析主要測量的是在一定溫度下，樣品吸附量與壓力的關(guān)系，即吸附等溫曲線。吸附量作為壓力的函數(shù)可以由體積測量法（容量法）和重量分析法實(shí)現(xiàn)。
1、重量分析法是由一個(gè)靈敏的微量天平和一個(gè)壓力傳感器構(gòu)成，可以直接測量吸附量，但是需要做浮力修正（而浮力是無法直接測量的）。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行時(shí)，是一種很方便的研究方法。
在重量法中，吸附質(zhì)不能與溫度調(diào)節(jié)裝置直接相連，所以無論在低溫或高溫，都不容易控制和測量吸附質(zhì)的真實(shí)溫度。因此，在液氮溫度下（77.35K）或液氬溫度（87.27K）下測量氮?dú)?、氬氣和氪氣吸附主要依靠體積測量法。
2、體積測量法即真空容量法，是基于被校準(zhǔn)過的體積和壓力，利用總氣量守恒實(shí)現(xiàn)的。利用進(jìn)入樣品管的總氣體量和自由空間中的氣體量的差值計(jì)算出吸附量。
體積測量法和重量分析法都需要被測量吸附反應(yīng)發(fā)生在靜態(tài)和準(zhǔn)平衡狀態(tài)下。在準(zhǔn)平衡狀態(tài)下，被吸附氣體以一定的低速率連續(xù)地進(jìn)入樣品管，而脫附曲線是通過壓力的連續(xù)降低獲得的。相關(guān)準(zhǔn)靜態(tài)平衡過程的最難點(diǎn)是我們需要達(dá)到每時(shí)每刻的令人滿意的平衡狀態(tài)。為了檢測這樣的平衡狀態(tài)，應(yīng)該反復(fù)利用緩慢的氣體釋放速率（投氣）進(jìn)行分析。如果在兩個(gè)不同的氣體速率下獲得相同的數(shù)據(jù)，就可以確認(rèn)分析結(jié)果的正確性。這種方法的主要優(yōu)勢在于它能夠達(dá)到真的平衡狀態(tài)，并可得到較高分辨率的吸附等溫線。
3、連續(xù)流動法：和準(zhǔn)靜態(tài)平衡方法相反，這是載氣（氦氣）和吸附氣體（如，氮?dú)猓┑幕旌蠚饬鬟B續(xù)通過放有樣品的流化床的方法。樣品吸附氮?dú)鈺饸怏w組成的改變。熱導(dǎo)檢測器（TCD）可以監(jiān)控這一變化，并由此計(jì)算出吸附量。這個(gè)方法仍然廣泛用于單點(diǎn)比表面積的快速分析。