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X射線衍射法是確定晶體的方法材料結構。衍射方法可以識別化合物它們的晶體結構，而不是來自它們的化學元素組成。這意味著具有相同成分的不同化合物（或相）是可以識別的。衍射方法包括X射線衍射，電子衍射，和中子衍射。1912年發(fā)現(xiàn)了晶體的X射線衍射，并且從那時起，它一直是研究和使用范圍大的技術材料表征方法。那么X-射線是怎么產(chǎn)生的呢？

   產(chǎn)生X射線的方式主要有以下四種：X射線管、激光等離子體、同步輻射和X射線激光。

圖1 X射線管示意圖

如圖所示，X射線管的真空管中含有電子源和兩個金屬電極的X射線管的結構。這些電極上保持的高電壓迅速將電子吸引到陽極。X射線在陽極表面的撞擊點產(chǎn)生，并向所有方向輻射。有窗口將X射線引導出管外。X射線管需要經(jīng)過充分的冷卻，因為電子的大部分動能都轉化為熱量;不到1%轉化為X射線。

圖2 不同電壓下鉬靶所產(chǎn)生的X光

X射線管產(chǎn)生的X射線波長范圍從最小λ到10 nm左右，稱為連續(xù)X射線或白色X射線，如圖2所示為輻射光譜的背景。連續(xù)X射線的最小λ（具有最大輻射能量）由X射線管中電子的最大加速度電壓根據(jù)方程確定:

例如，在20 kV的加速度電壓下，最小λ為0.062nm。圖2顯示，在連續(xù)X射線光譜上的某些波長處存在強度的最大峰值。這些強度最大值是特征性X射線。X射線衍射方法通常需要具有單波長（單色）X射線輻射的源。單色輻射必須來自通過過濾光譜中的其他輻射而產(chǎn)生的特征X射線。

圖3 X射線產(chǎn)生示意圖

特征性X射線生成的物理原理如圖3所示。當入射電子具有足夠的能量將原子內殼中的電子激發(fā)到更高能量的狀態(tài)時，內殼中留下的空位將被外殼中的電子填充。當電子落到內殼時，能量將通過發(fā)射具有特定波長的X射線或具有特定能量的光子來釋放。

X射線管方法發(fā)展簡史：

X射線管是利用高速電子撞擊金屬靶面產(chǎn)生X射線的電子器件，分為充氣管和真空管兩類。1895年倫琴發(fā)現(xiàn)X射線時使用的克魯克斯管就是最早的充氣X射線管。

1913年考林杰發(fā)明的真空X射線管的最大特點是鎢燈絲加熱到白熾狀態(tài)以提供管電流所需的電子，調節(jié)燈絲的加熱溫度就可以控制管電流，可提高影像質量。

1913年發(fā)明了在陽極靶面與陰極之間裝有控制柵極的X射線管，在控制柵上施加脈沖調制，以控制X射線的輸出和調整定時重復曝光，部分地消除了散射線，提高了影像的質量。

1914年制成了鎢酸鎘熒光屏，開始了X射線透視的應用。

1923年發(fā)明了雙焦點X射線管，X射線管的功率可達幾千瓦，矩形焦點的邊長僅為幾毫米，X射線影像質量大大提高。同時，造影劑的逐漸應用，使X射線的診斷范圍也不斷擴大。X射線管還廣泛用于零件的無損檢測，物質結構分析、光譜分析等方面。

圖4 激光等離子源示意圖

激光等離子體光屬于價格便宜、易于操作的光源，可以用于X射線顯微術，像電子掃描顯微鏡一樣作為實驗室的常規(guī)分析工具。其基本原理是：當高強度(1014～1015 W/cm2)激光脈沖聚焦打在固體靶上時，靶的表面迅速離化形成高溫高密度的等離子體，進而發(fā)射X射線。它是一種具有足夠輻射強度的獨立點光源，所用泵浦激光器主要有Nd:YAG，釹玻璃和KrF等。X射線發(fā)射與靶材料有關，由于濺射殘屑可能損傷和污染光學系統(tǒng)和樣品，若用氣體靶代替固體靶可以避免殘屑問題。因此，需要進一步研究開發(fā)有效的、高重復頻率工作的、不產(chǎn)生殘屑的激光等離子體X射線光源。

同步輻射光源 速度接近光速的帶電粒子在磁場中作圓周運動時，會沿著偏轉軌道切線方向發(fā)射連續(xù)譜的電磁波。

圖5 同步輻射示意圖

1947年人類在電子同步加速器上觀測到這種電磁波，并稱其為同步輻射，后來又稱為同步輻射光。同步輻射最初是作為電子同步加速器的有害物而加以研究的，后來成為一種從紅外到硬X射線范圍內有著廣泛應用的高性能光源。同步輻射光源是開展凝聚態(tài)物理、材料科學、生命科學、資源環(huán)境及微電子技術等多學科交叉前沿研究的重要平臺。

圖6 同步輻射示意圖

同步輻射光源的主體是電子儲存環(huán)，30多年來已經(jīng)歷了三代的發(fā)展。第一代同步輻射光源的電子儲存環(huán)是為高能物理實驗而設計的，只是“寄生"地利用從偏轉磁鐵引出的同步輻射光，故又稱“兼用光源"；第二代同步輻射光源的電子儲存環(huán)則是專門為使用同步輻射光而設計的，主要從偏轉磁鐵引出同步輻射光；第三代同步輻射光源的電子儲存環(huán)對電子束發(fā)射度和大量使用插入件進行了優(yōu)化設計，使電子束發(fā)射度比第二代小得多，同步輻射光的亮度大大提高，如加入波蕩器等插入件可引出高亮度、部分相干的準單色光。

同步輻射光具有頻譜寬且連續(xù)可調（具有從遠紅外、可見光、紫外直到X射線范圍內的連續(xù)光譜）、亮度高（第三代同步輻射光源的X射線亮度是X光機的上億倍）、高準直度、高偏振性、高純凈性、窄脈沖、精確度高以及高穩(wěn)定性、高通量、微束徑、準相干等的性能。

　圖7　擁有近70條光束線的美國阿貢實驗室同步輻射光源

圖8 設計有30個光引出口的英國DIAMOND同步輻射光源

有近40臺同步輻射光源正在運行，還有幾十臺在設計、建造中。我國的北京同步輻射裝置（BSRF）、合肥中國科技大學同步輻射裝置上海同步輻射裝置（SSRF）和（NSRL）和中國臺灣新竹的同步輻射裝置（SRRC）分別屬于第一、第二、第三和第三代光源。

建在北京的BSRF是我國大陸第一條中能X射線雙晶單色器光束線，該光束線用于中等能區(qū)X射線范圍（1.2keV-6.0keV）的計量學、探測器標定、光學元件性能測試及吸收譜學等方面的研究，具有重要的科學意義。

正因為X射線的應用越來越廣泛，科學家著重研究增加X射線的強度。自紅寶石激光1960年問世以來，在X射線波段實現(xiàn)激光輻射就一直是激光研究的重要目標。Ｘ射線激光除了具有普通激光方向性強、發(fā)散度小的特點外，其單光子能量比傳統(tǒng)的光學激光高上千倍，具有的穿透力。

1981年，美國在地下核試驗中進行核泵浦X射線激光實驗獲得成功，極大地推動了開展實驗室X射線激光的研究。水窗的飽和X射線激光是目前能夠對生物活體細胞進行無損傷三維全息成像和顯微成像的光源，借助于它有可能解開生命之謎。美、英、日、法、德、俄羅斯和中國等國的許多著名實驗室都相繼作了部署。1994年，美國利弗莫爾實驗室用功率最大的激光器的3000焦激光能量泵浦釔靶，產(chǎn)生了波長15.5納米的飽和X射線激光。1996年底，中國旅英青年學者張杰領導的聯(lián)合研究組，在英國盧瑟福實驗室利用多路激光器轟擊釤靶，在泵浦能量僅為150焦的情況下，成功地獲得了波長為7.3納米的X射線激光飽和增益輸出，為在“水窗"波段實現(xiàn)增益飽和輸出的X射線激光帶來了巨大的希望。

“水窗"是指波長在2.3納米到4.4納米范圍的軟X射線波段。在此波段內，水對X射線是透明的，但其他構成生命的重要元素，例如碳和氧等，仍會與X射線相互作用。因而，水窗波段的X射線可用于活體生物細胞顯微成像等重大前沿課題的研究，具有極其重要的科學應用價值。

自由電子激光是一種以相對論優(yōu)質電子束為工作媒介、在周期磁場中以受激輻射方式放大短波電磁輻射的強相干光源（其“周期磁場"由波蕩器產(chǎn)生），具有波長范圍大、波長易調節(jié)、亮度高、相干性好、脈沖可超短等突出優(yōu)點，尤其是高增益短波長自由電子激光，普遍被看好是下一代光源的代表，具有巨大的發(fā)展?jié)摿椭卮蟮膽们熬啊?/span>

圖11 德國DESY自由電子激光器

目前，有20多個能產(chǎn)生從紅外線到紫外線各種波長激光的自由電子激光器已經(jīng)投入使用或正在研制中?，F(xiàn)在科學家正試圖讓其波長范圍延伸到Ｘ射線。X射線自由電子激光能產(chǎn)生波長可調的，強度的飛秒相干光，可為各種體系的高空間分辨和時間分辨的動力學研究提供強有力的手段，將給物理、化學、材料科學、地質、生命科學和醫(yī)學等多個學科的前沿研究帶來突破，為人類對自然的認識打開全新的視野。利用它可對活細胞進行無損傷立體成像，直接觀察細胞中的生命過程，為揭開生命之謎提供重要的工具。利用它進行顯微和光刻，可以大幅度地提高分辨率和精度。同時，也將對工業(yè)的發(fā)展帶來深遠的影響。發(fā)展X射線自由電子激光具有前瞻性及戰(zhàn)略意義。

各科技強國均將X射線自由電子激光的研究列入了未來科技發(fā)展計劃的重要內容，正在加緊研制的Ｘ射線自由電子激光器的能量將是現(xiàn)有設備的100億倍。美國斯坦福直線加速器中心于2009年推出“直線加速器相干光源（LCLS）"，這個項目預算為3.79億美元。位于漢堡的德國電子同步回旋加速器研究中心已研制出*紫外線自由電子激光器，并于2010年正式開工建設X射線自由電子激光器，預計總耗費為15億歐元。日本也在開展類似的項目。如何用盡可能小的輸入能量在盡可能短的波長上產(chǎn)生高增益Ｘ射線激光是當今各科技大國在該領域競爭的主要焦點。

楊振寧先生從1997年5月開始先后8次給我國有關部門和有關領導寫信，呼吁中國盡快開展X射線自由電子激光的預研究，我國政府和科學界對此給予了高度關注。趙振堂院士表示，在“水窗"波段，自由電子激光的峰值亮度，比同步輻射高十億倍以上，且同時具備橫向和縱向相干性，能夠為物理、生物、化學等學科提供革命性的研究工具。上海軟X射線自由電子激光裝置（SXFEL）在調試工作中，連續(xù)取得突破性進展，先后在5.6 納米、3.5納米、2.4納米和2.0納米波長，實現(xiàn)自由電子激光放大出光，完成了“水窗"波段全覆蓋。作為我國第一臺X射線相干光源，上海軟X射線自由電子激光裝置（SXFEL）將與上海同步輻射光源（SSRF）、上海硬X射線自由電子激光裝置（SHINE）和上海超短激光裝置（SULF）等一起，在浦東張江構建具有全球影響力的光子大科學設施集群和光子科學研究中心。該裝置已于2020年11月通過國家驗收。